大型仪器培训.doc

大 型 仪 器 培 训 化学化工学院 荆俊杰 实验室守则 使用大型仪器实行预约制度，必须提前与相关的管理人员联系方可前来实验。 实验人员需获得培训合格资格后，方可独立上机进行操作。。（不允许本科生独自上机操作，应在研究生的指导下，方可进行上机操作） 进入实验室前，应自己携带必要的实验用品，如蒸馏水、吸水纸、擦镜纸等。 进入实验室后，应先在实验记录本中科研部分登记姓名，实验结束后再登记时间。 实验中应尽量保持实验室整洁、安静，不可以在实验室中吃东西。 应爱护实验室用品，使用仪器应按照操作规程进行操作，不得擅自改变仪器结构和操作系统。 实验结束后，应自觉打扫卫生，保持实验室整洁。进行整理工作，把用过的配件、器皿按要求清洗、擦干，并放置于规定的地方。 实验结束后，经管理人员检查后，若无问题方可离开。 应服从管理人员的管理，若不按规定实验，管理人员有权取消其实验资格。 实验者损坏的物品应照价赔偿。 红外分光光度计(Nicolet Nexus 470 FT-IR) Nicolet Nexus 470 FT-IR是由美国热电公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点是固、液、气三态都能分析，且用量少速度快。还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热池等特殊附件，对不透光材料进行分析以及研究样品的受热情况，因此广泛应用于各学科的科研领域。 一、基本原理 1．FT-IR光谱仪的组成 光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机 2．干涉仪 3．Nicolet Nexus 470 FT-IR 性能介绍 操作软件 OMNIC 7.0 运行环境是 Windows 操作系统 分辨率优于0.09cm-1 波段宽 400——4000cm-1 扫描速度 65张谱图/秒 光源： Evo-Glo（9600—200cm-1） 干涉仪型号：Vectra 检测器： 热释型 DTGS（硫酸三苷肽） 六个外光路 可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器的光路位置识别，分束器自动识别。 4．红外光谱仪采集背景和样品的步骤 5．固体样品的制备 ⑴ 溴化钾压片法(溴化钾临用前，一般在125至250之间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用KBr = 1:100～200 混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3μm以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。 ⑵ 糊剂法 用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。 6．液体样品的制备 液体样品可用液体池来测试。液体池分为：固定池、可卸池两种 另外，也可用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。 7．气体样品的制备 气体样品用气体池来测试 二、Nicolet Nexus 470 FT-IR操作流程 1、 打开电源开关和电脑，输入用户名和密码。开启仪器的电源进行预热。 2、 打开OMNIC →→→自检 →→→OK，打勾通过。 3、 实验参数设置:打开collect →→→实验参数。 3.1 NO. of scans →→→32，最多64 。 3.2 Resolution分辨率 →→→4个波数,稍差一点可选择8个波数。 3.3 纵坐标Final format →→→习惯选择Transmittance,非Absorbance。 3.4 Background Handing collect →→→习惯选择64(背景扫描次数≥NO. of scans,以提高信噪比) 3.5 调用图谱Exit →→→options →→→ put opened spectrum in new window 处在打勾位置。 3.6 view →→→小数点位数，Number of decimal places →→→ 0，一般整数。 3.7 print →→→spectra ，line thickness →→→2 3.8 collect →→→collect to a new window 每次放在新新窗口。 3.9 Process →→→ Sampling information →→→ company name →→→ spectrum title，一般不打勾 3.10 collect background →→→Enter →→→打勾 Collect Statue KBr 4、制备样品 5、测试本底：