高温热处理炉操作说明书.doc

高温热处理炉 操作说明书 打开加热系统和插线板电源开关，插入混气系统和真空系统插座。 放样品。打开左侧炉盖的六角螺母，拿掉法兰，勾出2个炉衬，放入氧化铝坩埚和样品，放回炉衬，重新封装管口，在管口密封圈处涂抹真空脂。一定避免转动炉管。 打开混气系统电源，提前预热10min。打开氩气瓶，指针为红线位置。 洗气步骤： 开分子泵电源，开工作键，开TV5挡板阀，抽到5×10-1 mbar后，关闭键以关闭分子泵，按分子泵面板上的键调至309，观察分子泵转动频率（actual spd），等待其转动频率降至150 Hz。 对TV1混气系统，将流量计set键旋钮调至最小，看面板是否显示0，否则使用Zero调0，拧开进气阀TV1，打开MFC1的purge，充“P”圆表至0.04 MPa，打到MFC1的off键，关闭充气。打开TV3和TV4进气阀，冲入炉管，洗气。关闭TV3和TV4。 洗气后，打开工作键，继续抽真空至8×10-5 mbar后，按工作键关闭分子泵，待速度降至300 Hz。 打开MFC1的auto，打开TV3和TV4，调节右侧的set键至180 ml/min，向炉腔充气，待充气系统面板中“P”圆表至0 MPa后，关闭TV5挡板阀。继续充气，至混气系统面板中“P”圆表至0.04 MPa的正压后。调节流量计set键旋钮为50-70 ml/min，此时打开TV7出气口 加热过程（从0度开始）。 使用前尽量烘干炉管。即设置120度保温1 h，300度2 h。设置步骤为：按键一秒进入设定状态，0，30，120，60，120，40，300，120，300，60，50，-121（这些数字代表 温度，时间，每个输入的数字之间按键确认，最后使用-121键结束。键将指针定位至需修改数字位置处，使用和键调节数字）。同时按和键返回主界面，然后按绿色“Turn on”，按 “Run”键二秒开始运行加热。 7.2 按照实验所需的热处理过程设置试验参数。加热速度一般在前期为5度/min。升温速率一般不要超过10度/min。降温速率在500度之前为5度/min，一般设置到300度，然后再时间上设置-121。50度以下才允许打开炉门。 热处理过程结束后，按“Stop”键，按红色“Turn off”键，拧回Lock键。 关闭TV7，关闭TV3和TV4，关闭TV1，关闭气瓶，关闭真空系统电源 待样品完全冷却后取出样品，放回氧化铝炉衬，打开分子泵抽，打开挡板阀TV5，抽至抽到5×10-1 mbar，关闭挡板阀TV5，关闭分子泵电源，关闭真空系统面板电源。 关闭加热系统和插线板电源开关，拔下混气系统和真空系统插座。 注意事项 设备最高温度为1700度，使用温度为1200-1300度。最好不要再400-700度使用，低温会使MoSi棒很快氧化。 禁止在1600度时用石英真空封管封装样品，因为此时将会发生爆炸。 加热速度一般在前期为5度/min。升温速率一般不要超过10度/min。降温速率在500度之前为5度/min，一般设置到300度，然后再时间上设置-121。 如果要求一边加热，一边用氩气保护，则要等“P”圆表至0.04 MPa，即保持管内为正压，才能把排气口TV6打开 加热时，气体挥发，如果出气口不开，那么有可能爆炸，里面不应该放挥发性物质 拧TV5挡板阀或者开炉盖时，一定要用手护着炉管，防止炉管扭转 随时监控a. 炉腔内的气体压力，防止压力过大造成炉管爆炸，还要防止压力过小外面空气回流进入炉管造成氧化 因处理温度过高，实验人员必须随时监控实验进程 真空系统面板出现F117时，表明环境温度过高，可打开侧盖散热 按分子泵面板上的键调至340可观察真空度 混气系统最高正压为0.05 MPa。purge键为清洗键，瞬间满量程，轻易不要打开。每次使用前应打开后面插座预热10 min，看MPC1是否显示0，否则使用Zero调0。 每次封装管口法兰时都应该将法兰和波纹管用酒精洗干净，然后用滤纸擦干后，涂抹真空脂 炉管护套应该放置到固定位置，以防止段管，两端露出法兰长度一致，每次抽完真空，炉管会有一定偏移，应及时校正。 做实验时一定不能打开分子泵吸气，否则将会吸入粉尘，损害分子泵 如果炉管发生断裂，请按急停OUT键。 1