高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法题材.doc

一种高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法 技术领域 本发明涉及一种高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法。 背景技术 聚异丁烯基丁二酰亚胺（即无灰分散剂）是一种用途广泛的润滑油添加剂，以其优良的油溶性，优异的低温分散性解决了金属型清净分散无法解决的低温油泥分散问题，同明具有高温分散性能和良好的配伍性能，与ZDDP及其他添加剂可调制出各种高档内燃机油，是调制高档及世界顶级内燃机油的主剂之一。同时也广泛应用于民爆乳化炸药行业。中间产品烯酐也是其他工产品的原料。 高分子无灰剂是在改变原聚异丁烯分子量的基础上，利用嵌段加合工艺在一定条件下，使聚聚异丁烯和马来酸酐烃化加合得到高分子聚异丁烯基丁二酸酐（简称烯酐），烯酐再与多烯多胺进行胺化反应，生成高分子聚异聚异丁烯基二酰亚胺。 高分子聚异聚异丁烯基丁二酰亚胺，除保持其优良的油溶性，优异的低温分散性解决了金属型清净分散无法解决的低温油泥分散问题，同时具有高温分散性能和良好的配伍性能外，以其良好的粘温特性和油膜强度，在国内外高档润滑油，特别是重负荷机油中得到广泛应用。 高分子硼化聚异聚异丁烯基丁二酰亚胺，即高分子硼化无灰是在高子聚异聚异丁烯基丁二酰亚胺的基础上，再与硼酸进行络合反应而得到 一种即保持原有的优良特性外，又具有抑菌抗磨性能的清净分散剂，数据证明硼酸可以润滑油中的厌氧菌起到很好的抵制作用延长了润滑油的使用寿命，同时硼分子在润滑油中以半胶球状颗粒存在。在活塞的往复运动中，在活塞环缸壁之间形成一种半胶体球状颗粒的粒子膜，减少了活塞在运动中对缸体的直接摩擦起到了抗磨作用。同时由于半胶体球状颗粒滚动改变了活塞与缸壁之间的摩擦方式，由原来的现行摩擦变为多点摩擦减少了摩擦阻力和启动阻力，达到了节能降耗的目的，因此在高档润滑油中得到了广泛引用。 发明内容 本发明要解决的技术问题是提供一种高分子硼化聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法， 本发明的技术解决方案是： 一种高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法，其具体步骤如下： 1.本装置烃化采用热加合工艺，在一定条件下，高分子聚异丁烯和马来酸酐烃化加合，得到高分子聚异丁烯基丁二酸酐（简称烯酐 ，高分子烯酐再与多烯多胺进行胺化反应，生成高分子聚异丁烯基丁二酸亚胺和水。经减压脱水，过滤精致得到成品。 2.高分子聚异丁烯基丁二酰亚胺和硼酸进行络合反应，过滤精致得到高分子硼化聚异丁烯基丁二酸亚胺和水，经减压脱水，过滤精致得到成品。 操作 （1）、加合 在一定温度条件下，聚异丁烯与马来酸酐进行嵌段热加合反应，生成聚异丁烯基丁二酸酐； 1.将0.2mol的高分子聚异丁烯加入带搅拌的四口瓶中，安装好冷却管，再将0.1mol的低分子量的聚异丁烯基丁二酰酐作为引发剂加入四口瓶中，同时升温到 220℃。搅拌30sin后，开始向四口瓶中滴加少量的已融化的马来酸酐，（马来酸酐加入量为PIB总量的12%.摩尔比1：1.2）. 30sin钟后。将剩余0.3mol的高分子聚异丁烯加入瓶中，保持温度在220-230℃，陆续缓慢地将剩余的马来酸酐滴加完，滴加时间维持在3-5小时，全部滴加结束后保持温度，恒温10-12小时。 嵌段热加合反应生成聚异丁烯基丁二酸酐，主要是利用低分子量的聚异丁烯基丁二酰酐端烯分子活波作为引发剂，促进与高分子聚异丁烯与马来酸酐的加合反应，解决了高分子聚异丁烯分子量大活性低，不易反应的现象。 取样检测游离马来酸酐含量和酸值、粘度。MA ≤ 0.6 . 酸值 ≧85KOHmg/g. 粘度≧ 3500浬沱 全部合格后转胺化。 （2）胺化 烯基丁二酸酐与多烯多胺反应，生成聚异丁烯基丁二酰亚胺与水，然后再经减压蒸出生成的水，再经过滤得到产品； 1.胺化：高分子烯基于二酸酐导入胺化釜，加入部分基础油进行稀释，基础油加入量应以保证产品粘度≧300浬沱为准。与总重量3.0-3.15%多烯胺常压反应，控制80-140℃反应2小时，生成聚异丁烯基丁二酰亚胺与水，然后再经减压蒸出生成的水，再经过滤得到产品。与其他工艺相同 本产品生产工艺1.嵌段热加合突破了高分子烯基丁二酸酐粘度大，物料反应不完全，透明度浑浊的难题。使马来酸酐转化率大大提高。见表1 找到高分子烯基丁二酸酐加合的最佳反应温度。 烃化温度选择210-240℃，最佳温度为220-230℃。 胺化温度选择110-140℃，最佳温度为120-130℃ 与其他工艺相同。 本产品经3m3釜放大试生产，其结果如下： 高分子烯基丁二酸酐 批次 粘度 游离马酐 颜色 透明度 1 880 0.55 浅棕红 透明 2 920 0.52 浅棕红 透明 3（放大） 910 0.53 浅棕红 透明 4（放大） 915 0.53 浅棕红 透明 （3）硼化 1.将成品聚异丁烯基二酰亚胺或未经脱水和精制的聚异丁烯基丁二