萃取操作及注意项.docVIP

萃取操作及注意事项 操作步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项   准备  选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏 　 ①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全 ②盖子不能涂油      加料    将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子      萃取剂的选择要根据萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相  必要时要使用玻璃漏斗加料          振荡 振荡分液漏斗，使两相液层充分接触 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下 液体混为乳浊液 振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏   放气  振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡 　 气体放出   切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体 重复振荡 再振荡和放气数次 　 　 操作和现象均与振荡和放气相同       静置       将分液漏斗放在铁环中，静置   静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置           液体分为清晰的两层            在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有： ①较长时间静置 ， ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化  分离  液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污 液体分为两部分  　 合并萃取液   分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥  萃取次数多少，取决于分配系数的大小     　 萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失 蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂即得到萃取产物 　 分别得到萃取溶剂和产物 对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏 分液漏斗 　　　萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 　　液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 　　固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 　　虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 　　萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 编辑本段原理 　　 ?? 原理示意图 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 　　分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此