第五章 定量分概论.docVIP

第五章 定量分析概论 一、本章要点 1. 了解定量分析方法的分类，知道什么是化学分析、仪器分析、常量分析、半微量分析、微量分析、常量组分、微量组分、痕量组分分析、例行分析、快速分析和仲裁分析。 2. 了解一般定量分析的过程环节，即试样的采取和制备、试样的称取和分解、测定方法的选择、干扰组分的处理等环节应该注意的问题。 3. 掌握误差的来源及分类，系统误差及偶然误差的性质，误差和偏差的各种表示方法。 4. 准确度和误差、精密度和偏差以及精密度和准确度的关系。 5. 误差的消除（或减免）方法 要提高分析结果的准确度，就须减小偶然误差，消除系统误差。 a、选择合适的分析方法。 b、减小测量误差。 c、增加平等测定的次数，减小偶然误差。 d、测量过程中的系统误差，可通过做照试验、空白试验、校准仪器来消除。 6. 可疑值取舍的三个方法:。 （1）、法： 检验步骤： a、除去可疑值X＇，计算其余数的平均值和平均偏差。 b、计算可疑值与之差的绝对值。 c、判断，若≥，则舍去，否则应保留。 法计算简单，不必查表，只能用于处理一些要求不高的实验数据。 （2）Q值检验法 检验步骤： a、将一组数据从小到大排列，求出极差：R=（Xn—X1）。 b、求出可疑值与邻近值之差（X2—X1）或（Xn—Xn—1）。 c、求出Q值，或。 d、根据所要求的置信度查Q值表，若Q计＞Q表，X＇舍去，否则保留。 本法计算简便，适用于3 ~10次的测定。 7. 有效数字 （1）概念和位数 有效数字是实际上能测到的数字，记录数据所取的位数与使用仪器的准确度有关。有效数字中，只有最后一位是可疑数字。确定有效数字的位数时，对于数字“0”应注意区分。若“0”起作定位作用，就不是有效数字。此外，pH、pM、1gK的有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数。对于非测量数据，如倍数、分数等，可视为无限多位有效数字。 （2）有效数字的修约规则 “四舍六入五成双”是有效数字的修约规则，在修约数字时，只能 一次修约到位，不能分次修约。 （3）有效数字的运算规则 a、加减法：有效数字相加减时，其和或差的有效数字的位数应以小数点后位数最少的数字为依准保留。 b、乘除法：积或商的有效数字位数应以数据中有效数字位数最少的那个数相一致的原则保留。 8. 滴定分析的基本概念（常用术语）: (1) 标准溶液（滴定剂）, (2) 待测溶液（滴定液）, (3) 滴定, (4) 标定, (5) 理论终点（化学计量点）, (6) 滴定终点, (7) 终点误差. 9. 滴定分析对化学反应的要求 (1) 反应必须定量完成。 (2) 反应必须迅速完成。 (3) 无副反应。 (4) 有合适的方法确定理论终点。 1. 滴定方法和滴定方式 (1) 滴定方法根据滴定反应类型的不同可分为四种： 酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法及氧化还原滴定法。 (2) 常用的滴定方式也分为四种: 直接滴定法、返滴定法（回滴法或剩余量滴定法） 置换滴定法、间接滴定法。 11. 标准溶液的配制方法及浓度的表示方法： (1) 配制方法：直接配制法和间接配制法（标定法）。 直接配制法：准确称取一定量的试剂，溶解后配成一定准确体积的溶液，根据所称试剂的质量和体积，直接算出标准溶液的浓度。 间接配制法：先配成接近所需溶液的浓度，然后再用基准物质或用另一种物质的标准溶液来测定它的准确浓度。 基准物质应满足的条件 a、试剂的组成应与它的化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应该与化学式完全符合。 b、试剂的纯度中应足够高。 c、物质的性质要稳定。 d、试剂最好有较大的摩尔质量。 (2) 浓度表示方法 a、物质的量浓度：溶液中物质B的物质的量nB与溶液体积VB之比为物质B的物质的量浓度，用CB表示。， CB = CB的单位为：ml·L—1 其中：nB与物质B的质量mB的关系为： b、滴定度：指1ml滴定剂相当于待测物质的质量（g），用符号T表示。 12. 滴定分析法的计算： 有关滴定分析的计算，主要依据是等物质的量规则。 等物质的量规则具体内容：对于具体的滴定反应，如果选取特定组合作为反应的基本单元，则滴定到达理论终点时，各反应物基本单元的物质的量彼此相等。 n（S）= n（T） 注：S和T分别表示滴定反应反应中待测组分及标准溶液的基本单元。 返滴定法： n（S）= n1（T1）－ n2（T2） 常用公式： C（T）VA = C（S）VB 注：C（T）、C（S）分别表示标准溶液A、 待测组分B的物质的量浓度（mol·L－1）。 M（S）表示物质的摩尔质量（g·moL—1） V