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2实验化学基本技能
第二章 实验化学基本技能
§2.1 玻璃仪器的洗涤与干燥
在中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。一个干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。带有脂肪性污物的器皿,可以用丙酮、酒精、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。玻璃仪器的干燥(1)晾干
不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,然后自然干燥。(2)烘干
洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。1.滴定管
????滴定管一般分为两种:一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏,其下端联接一段医用橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流速,橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升,它们的最小刻度为0.lml,读数可估计到0.0lm1。 洗涤
????滴定管使用前必须洗涤干净,要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗。若有油,可用滴定管刷蘸肥皂刷洗若不行,则用铬酸洗液洗涤,洗时应事先关好活塞,每次将10~15毫升洗液倒人滴定管中,两手平端滴定管,并不断转动,直至洗液布满全管为止。然后打开活塞,将洗液放回原瓶中。 查漏
????将已洗净的滴定管装满水安置在滴定管架上直立静置两分钟,观察有无水滴漏下。然后,将活塞旋转180℃,再静置两分钟,观察有无滴漏下如均不漏水,滴定管即可使用。
????若酸式滴定管漏水,可按下法处理:取下玻璃活塞,用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指少量凡士林抹在活塞粗的一端,沿圆周涂一薄层,尤其在孔的近旁,不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上,涂完以后将塞插入槽内,插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞,从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态,转动是否灵活并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。
????若碱式滴定管漏水,可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动或略微向上推或向下移动一下,进处理后仍然漏水,要更换玻璃珠或橡皮管。
读数
????在读数时,要把滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方,使滴定与地面呈垂直状态。
读数时视线必须与液面保持在同一水平面上。对于无色或浅色溶液,读它们的弯月面下缘最低点的刻度;对于深色溶液如高锰酸钾,碘水等,可读两侧最高点的刻度。
滴定操作
????使用酸式滴定管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口部分,用其余三指控制活塞的转动。
???? 注意不要向外用力以免推出活塞造成漏水,应使活塞稍有一点向手心的回力。
????使用碱式滴定管时,仍以左手握管。其拇指在前,食指在后其他三指辅助夹住出口管。
????用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右边挤压橡皮管使玻珠移至手心一侧,这样,使溶液可从玻珠旁边空隙流出。
????注意不要用力捏玻璃珠也不要使玻珠上下移动,不要捏玻珠下部橡皮管以免空气进人而形成气泡,影响读数。 自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180°后再倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈上.溶液转移: 在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中,可用少量蒸馏水洗3—4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。 稀释溶液: 溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次,作初步混匀,这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水,近标线时应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧塞子。摇匀: 左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复15—20次,即可混匀。
3.移液管和吸量管
(1) 单标移液管??? 用以准确移取固定体积的溶液,有各种不同的规格,如:5
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