萃取1.doc

中 南 大 学 化工原理 实 验 报 告 院 系 专 业 班 级 姓 名 学 号 同 组 者 实验日期 年 月 日 指导教师 振动筛板萃取实验 实验目的 1、了解振动筛板塔的结构特点和原理； 2、掌握液液萃取时传质单元高度和效率的实验测定方法。 实验原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。 1、液液传质特点 液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进两相的传质，在液液萃取过程常常要借用外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加脉冲的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很难，因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。 2、液液萃取段传质单元高度计算 萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的振动筛板塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法计算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。萃取塔的有效高度可用（1）式表示： H=HOENOE=HORNOR （1） 式中： H一萃取段高度，mm ； HOE，HOR一分别为以萃取相与萃余相计算总传质单元高度，mm； NOE，NOR一分别为以连续相和分散相计算的总传质单元数 式中：；Kya--萃取相总体积传质系数，kg／(m3．s)； Kxa--萃取相总体积传质系数，kg／(m3．s)；VE,VR一分别为连续相中和分散相中稀释剂(B)的质量流量，kg／s；Ω一塔的截面积，m2；Xl、X2一分别表示分散相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg／kg。 当溶液浓度很稀时，X≈x，NOE，NoR可用对数平均推动力法求出： 式中：； 传质单元高度： 两液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得： y*=2.3x （6） 物料衡算得 (控制F=0.5S，质量比为1：2时) y2=0 萃取率 浓度用滴定分析 式中：N--NaOH浓度，配0.01mol/L左右； V一耗NaOH量，m1；V样一取样25ml；ρ油一比重计(d)测算或采用称重测定；M一溶质分子量 装置与流程 本实验装置如图所示，主要设备为往复式振动筛板塔(又名Karr柱)。它是一种外加能量的高效液液萃取设备。本实验所用的往复式振动筛板塔塔身塔板通过电动机和偏心轮可以往复运动。重相经转子流量计进入塔项，轻相经转子流量计进由φ25mm玻璃管做成，长1500mm。塔上、下两端各有一个φ100mm的扩大沉降室，作用是延长每相在沉降室内的停留时间，有利于两相分离。在塔内装有30块塔板，板间距为50mm，开孔率约34～50％。重相由贮槽经流量计进入塔顶，轻相用泵由贮槽流经流量计送入塔底。 图1 振动筛板萃取实验流程图 实验步骤 1、观察萃取塔内两相流动现象 (1)将原料和溶剂分别加入原料槽和溶剂槽到1／2～2／3液位。 (2)打开轻相(油槽)底阀，先排气待管中满液时再开转子流量计使塔内油升至塔1／5。 (3)将重相(水相)经转子流量计加入，至塔顶油溢出，开启油泵，控制两相流量，调节界面调节阀使相界面稳定； (4)调节两相流量，观察不同流比下的两相流动情况。 2、测定塔的传质单元高度 (1)以水为连续相，煤油为分散相进行逆流萃取，控制水相和油相流量比为2：1。 (2)测定一定振幅(如5mm)，两种频率下的传质单元高度，取塔顶油相50~60m1，用液管移取25ml，滴定分析。 3、用手工萃取，对萃取相和萃余相取样分析，并与设备萃取效果进行比较。 4、由（5）式计算塔的传质单元高度。 实验数据及处理 1.测定分散相进塔时的质量比浓度 移取进塔时分散相V样=2ml,用浓度为N=0.01mol/L NaOH溶液滴定，消耗NaOH体积V=13.86ml， 2.在一定振幅下，测定两种频率下传质单元高度 两种频率下实验数据记录及处理表 序号 频率 VNaoH /ml V样 /ml X kg/k