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HHJW13-2005盐酸羟胺-EDTA容量法测钼量
盐酸羟胺-EDTA滴定法测定钼量
1 方法提要
试样以酸溶解，氢氧化钠分离铁等干扰离子、钼用盐酸羟胺还原成五价，加EDTA与钼形成（1+1）的络合物，过量的EDTA在PH 1-2的介质中，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铋标准溶液滴定至红色为终点。
2 试剂
2.1硝酸铋标准溶液（0.01M）： 称金属铋2.09g溶于硝酸中，（使最后酸度为0.3N）稀释至1000ml。
2.2 EDTA标准溶液（0.01M）。
2.3 盐酸羟胺（10%）。
2.4硝酸（1+3）。
2.5硫酸（1+1）。
2.6 氢氧化钠溶液（20%）。
2.7 二甲酚橙（0.2%）。
3 分析步骤
3.1试样量
称取0.2500～0.5000试样。
3.2测定 将称好的试样置于400ml烧杯中，加硝酸（2.4）10ml，加热溶解后，加硫酸（2.5）15ml冒烟5min取下，冷却，加水50-60ml，加热至盐类溶解，然后滴加氢氧化钠（2.6）到沉淀出现并过量10ml，煮沸1min取下冷却。转入250ml容量瓶中，洗净烧杯准确稀释至刻度，摇匀。干过滤于另一干的烧杯中，吸取25ml于250ml烧杯中，准确加入EDTA（2.2）25ml，盐酸羟胺（2.3）15-20ml，用硫酸（2.5）调节酸度为PH 2（一般8-10滴即可，用精密试纸检查PH），加水稀至100ml，加4-5粒玻璃珠，于电炉上煮沸15-20min，取下冷却至室温控制溶液体积在100ml左右，加4-5滴二甲酚橙指示剂（2.7），用硝酸铋溶液（2.1）滴定到红色为终点。同样带标钢求滴定度。
4分析结果的计算
4.1 求得EDTA与硝酸铋的比例系数（K）： 准确吸取EDTA20ml于250ml烧杯中，加水50ml，调节酸度PH 2，加入二甲酚橙指示剂4滴，用硝酸铋滴到红色为终点。 则 V1-吸取的EDTA体积，ml； V2-消耗的硝酸铋的体积，ml。
4.2 求得EDTA的滴定度 用两各以上同种标钢按以上分析步骤测得 A 加入EDTA的毫升数 B 滴定用去的硝酸铋的毫升数 TMo 每毫升EDTA相当钼的百分含量
4.3 分析结果： Mo% TMo（A-BK）
5允许差
钼量，％ 允许差，％ 10.0-12.0 0.30 12.0-30.0 0.35 30.0 0.45 6 精密度试验
标钢名称 BH0314-4 标准值（%） 60.08 测定值（%） 59.69 59.89 60.18 测定平均值（%） 59.92 相对偏差 0.0027
文件编号：HHJW13-2005 第 3 版
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宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心
上海市黑色金属质量监督检验站 作业指导书 主题: 盐酸羟胺-EDTA滴定法测钼量 第3版 文件编号: HHJW13-2005
编制:郭平 审核: 王玉娟 批准: 孙时秋 实施日期: 2005年02月01日
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