TEM等(武汉理工测试技术粉晶电子衍射)详解.ppt

* zr、al、ni、cu。相中有al的可能性很大 * 由电子枪发射出来、能量为几十kV的电子束， * (η:eita) SEM是一种将电子束与物质相互作用所产生的二次电子、背散射电子和X射线进行成像和分析的仪器。 高能电子经会聚透镜和物镜聚焦，在样品表面形成一细电子束。 电子枪 阳极 聚光镜 光栏 聚光镜 物镜光栏 物镜 样品 通常使用多个磁透镜，使电子束交叉斑缩小至5nm～1μm。 电子枪 阳极 聚光镜 光栏 聚光镜 物镜光栏 物镜 样品 调节电子束强度 调节电子束斑大小 扫描线圈磁场驱动电子束在样品表面作光栅式逐点扫描。 二次电子像 二次电子像是扫描电镜中应用最广泛、分辨本领最高的一种图像 10 micron 二次电子 发射系数 theta/ ° 多孔SiC 二次电子像的景深比光学显微镜的大得多。 10 micron 背散射电子像 背散射电子像是低分辨率(60-100 nm)原子序数像； 背散射电子像包含表面平均原子序数分布和形貌特征信息。 电子探针X射线显微分析 EPMA： Electron Probe x-ray Micro-analysis EPMA是X射线波谱仪和扫描电镜相结合的仪器：不但能观察材料的表面形貌，而且能对材料表面的点、线和面进行成分分析。 EPMA成分分析的原理是利用电子和样品作用产生的特征X射线，测量其波长(或能量)确定样品的元素种类，测量其强度确定元素的含量。 若特征X射线检测器的波长设置在某一数值(对应某一元素)，在电子束扫描过程中，根据不同微区发射该波长信号的强弱，可以得出该种元素的分布。 通过衍射分光原理，测量X射线的波长分散（分布）及强度，这种方法称波长分散射谱仪，简称： WDS 波谱仪WDS 波谱仪即接收X-ray，进行不同波长展谱的仪器。 当波长为λ的X射线照到晶体（单体）上时，在散射角等于入射角的方向如满足布拉格定律： 则在该方向衍射的X射线强度有极大值，如d、θ已知，可从布拉格定律确定λ，再利用Moseley定律可确定样品中所含的元素。与此同时，如果在与特征X射线衍射方向呈2 θ角的位置上放置一个X射线探测器，就可以检测到这个特征X射线强度，从而推算出元素的丰对含量。 由于电子探针的X射线源相当于一个点源，而晶体有一定尺寸，如采用平面晶体，则晶体面上各处入射角不同，所以实际的波谱仪采用有一定聚焦作用的弯曲面晶体，X射线源、晶体和检测器三者位于半径为R的圆周上（该圆称罗兰圆或聚焦圆）。 显然，对波长为0.05-10nm的特征X射线，需要使用几块晶面间距为0.1-5nm的晶体展谱，常用的晶体有LiF、石英等。 能谱仪的关键部件是Li漂移检测器，习惯上称Si(Li)检测器，它是一个特殊的半导体二极管，以Si(Li)检测器作探头的能谱仪，实际上是一整套复杂的电子装置。检测器输出的电压脉冲讯号经场效应晶体管放大后被馈送到单道或多道脉冲分析器中按高度进行分类。然后由计算机处理后分别显示记录。这样， 样品要求 表面清洁、平坦； 薄片样品不应覆盖玻片； 样品表面应具有良好的导电性，对非导电样品须喷镀一层导电膜（碳、Au或铝等）。 1)元素分布状态分析 主要为背散射电子像与吸收电子像分析。原子序数小的元素，背散射电子像较暗，而吸收电子像正相反。 EPMA的分析方法 微区定性分析 2)点分析 测定一个点内的特征X射线，从而得到元素组成。 EPMA的分析方法 微区定性分析 3)线分析 测定一个线内的特征X射线，从而得到一个线的元素分布。 4)面分析 使聚焦电子束在一个微区范围内进行二维平面扫描，从而得到一个面内的元素分布。 EPMA的分析方法 微区定性分析 EPMA的分析方法 微区定量分析 在定性分析的基础上进行定量分析时，电子束可以固定在选定的一点上或者在一个微小区域内扫描。定量分析的基本步骤如下： EPMA的分析方法 微区定量分析 1) 根据定性分析结果，确定定量分析元素的种类，并制备各待测元素的纯元素标准试样，然后，先在分析试样的选定区域测量所含各元素特征X射线的强度IL及其本底X射线强度IB；在同样条件下测量各纯元素标准试样的特征X射线的强度IM及其本底X射线强度IC； 在一个微小区域内制备极均匀和极纯的标样是非常困难的，待测元素X射线强度与该元素标准试样的X射线强度之比，即： 2) 计算各元素的第一次近似重量百分浓度： * 实现暗场像方法之一 * 实现暗场像方法之二 单晶电子衍射花样是二维倒易平面阵点的放大像。