X射线衍射分析详解.ppt

利用某一布拉格角为?的衍射线的线宽?来求晶粒尺寸D，D是该衍射的反 射面族法线方向的晶粒厚度。若晶粒具有一定的形状，在不同方向(hkl) 上有不同的尺寸，则相应面族的衍射峰会有不同的峰形和峰宽，但同一 面族上的不同级反射的宽化都是相同的。从不同衍射线算得的不同晶粒 尺寸可以估计晶粒的外形。 图6为一种只有晶粒宽化没有应力宽化的ZnO样品的?H（半高宽）对2?的图。 可看出， ?H对2?不是单调变化的，不同衍射的?H相差很大，是各向异性 的。 ?H最小的两个衍射是（002）和（004），说明在c轴方向晶粒尺寸 较大。（h0l）的各衍射的?H分布在0.45左右，与（001）型相较，对应 尺寸较小。（h0l）晶面的法线均垂直于c轴，据此可推倒此ZnO晶粒似为 一长方柱体。 的程度取决于施加在试样上的应力大小和相邻晶粒由于滑移方向的不同而产生的约束，在这种约束下晶格将发生弹性的弯曲、扭转或均匀压缩、晶格拉伸等，从而产生内应力。衍射角不产生变化，但衍射线变宽，衍射线最大强度将降低而累积强度变化不大。 第三类内应力－超微观内应力：作用在位错线附近、析出相周围、晶界附近、复合材料界面等若干个原子尺度范围内平衡着的应力，作用范围为纳米－微米，其原因是由于不同种类的原子移动、扩散和原子重新排列使晶格畸变所造成的。衍射线弥散。 由材料力学的知识可知，从z方向和x方向的应变可以间接推算y方向的应变。对于均匀物质 这样，便可以从右图中求出 测定步骤 1、样品处理 1）样品必须先消除内应力，以防不均匀应变使衍射线变宽。 2）选用标准样品（?-Al2O3或?-SiO2）粒度为10-4cm左右。此时不存在晶粒大小引起的宽化问题，只可能有K?双线加宽和仪器加宽。 3）选择合适的衍射线进行分析计算，力求无干扰。 4）将分析样品与标样匀化制样。 2、数据收集 3、数据处理 1）采用前述作图法求得?值 2）用（6）式计算晶粒大小 图6 只有尺寸宽化的ZnO的峰宽随2?变化 图7 ZnO晶粒尺寸的极图 图1 应力对衍射线的影响示意图 §8 应力测试 第一类内应力－宏观内应力：在物体较大范围，众多晶粒范围内平衡着的应力。（金属零件在热处理、表面处理、表面改性、塑性变形加工等各种冷热加工或在切削、研磨、铸造焊接等加工工艺之后，都将产生第一内应力）衍射线位移。 第二类内应力－微观内应力：作用在晶粒、亚晶粒内部（其实质是晶粒内部产生滑移，晶粒的形状发生变化，这种变化 图2 三类应力的相互关系 上述三类应力往往同时存在，互相影响，互为因果的。一个晶粒内的第三类内应力在晶粒的不同空间位置上有着不同的水平，它的波动振幅的平均值即表现为第二类内应力；第二类内应力是在这个晶粒内部平衡着的，相邻几个晶粒的第二类内应力的大小可能会有较大差别，但各个晶粒上的第二类内应力的平均值便体现为第一类内应力（宏观内应力）。 一、单轴应力测定原理 例如在拉应力?y的作用下，试样沿Y方向产生变形。假设某晶粒中的（hkl）晶面正好与拉伸方向垂直，其无应力状态下的晶面间距为d0，在应力?y作用下d0扩张为dn′。若能测得该晶面间距的扩张量Δd=dn′-d0，则应变εy=Δd/d0，根据弹性力学原理，应力 图3 单轴应力测定原理 （2） （1） （3） ?为材料的泊松比。对于多晶试样，总有若干个晶粒中的（hkl）晶面与表面平行，晶面法线为Np，在应力?y作用下，这一晶面间距的变化是可测的，如晶面间距在应力作用下变为dn，则z方向反射面的晶面间距变化?d=dn-d0，则 （4） 将式（4）、（3）代入（2），可以得到y方向的应力 （5） 因此，只要测出z方向的反射面的间距变化?d，即可算出y方向的应力大小，而?d式由测量衍射线位移??而得到的。 二、平面应力测定原理 图4 受力物体表面上的应力 （一）一般原理 由弹性力学可知，在一个受力的物体内可以任选一个单元体，应力在单元体的各个方向上通常可以分解为正应力和切应力，但适当调整单元体的方向，总可以找到一个合适的方位，使单元体的各平面上切应力为零，而仅存在三个 相互垂直的主应力?1、?2、?3。 在二维应力下，参考图4，主应力?1、?2与表面平行，而表层主应力?3=0，但垂直于试样表面的应变?3并不为零，当材料各向同性时，?3由下式决定 （6） 此时?3可由平行于表面的某晶面间距d值的变化而测得，即将式（4）代入（6）式可得到 （7） 这时测得的是正应力之和，工程中关心的是某个方向上的应力，如与?1夹角为?的OB方向的应力??，这个方向的应力可以按照图5所示的程序测定。 图5 应力测定时X射线束的入射方向 (a)测定dn; (b)测定d? （1）首先测与表面平行的（hkl）晶面的应变?3（?3的方向垂直于表面，图中Ns、Np分别为试样表面