第六章 气相色谱法.pptx

第六章 气相色谱法§6-1 一般流程及 分离原理一、一般流程二、分离原理三、色谱流出曲线§6-2 系统简介一、色谱柱二、担体三、固定液四、载气五、检测器六、记录仪和 数据处理装置§6-3 操作条件 的选择 一、载气流速二、气化室温度三、柱温四、检测器温度现代色谱法 气相色谱的发展是高效分离的突破口，而高效气相色谱和高效液相色谱是现代分离技术的基础，在气相色谱中新型高选择性的耐高温固定相仍是比较活跃的研究领域。对气相色谱在有机物的痕量分离分析方面的应用仍须关注。液相色谱中选择性色谱柱和选择性流动相的应用发展是今后若干年中的主攻方面。细径柱的合理开发，多维色谱以及以色谱为主的系统分析网络将使复杂系统有机痕量物质的分离和分析跃上新的台阶。 五、柱型、柱长和 柱内径六、担体粒度七、固定液用量八、进样时间和 进样量九、柱压降§6-4 定性和定量一、定性方法二、定量方法§6-5毛细管气相色谱一、毛细管柱的分类二、毛细管色谱的 特点三、毛细管色谱系统§6-6 应用 一、应用范围二、制备衍生物的 方法三、应用实例0第六章 气相色谱法 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）属柱色谱，其中GSC属于吸附色谱，而GLC则属于分配色谱。GSC可供选择的吸附剂较少，所以多用GLC。其流动相是气体，又称为载气。固定相是涂在担体上的液体。其特点是：选择性高，分离效果高，灵敏度高，分析速度快，应用范围广。但不能直接给出定性结果，样品必须气化，定量准确性差（误差1~3%）。为克服这些缺点，常采用气相色谱仪与其它近代分析仪器联用，例如：气—质、气—红、气—核磁联用等。 进样器↓气化室↓色谱柱 ↓检测器 ↓放 空钢瓶→减压阀→净化器→稳压阀→转子流量计→色谱室(色谱炉)放大器→记录仪→数据处理 §6-1 一般流程及分离原理 一、一般流程 附：气相色谱仪主要部件的流程图 双气路填充柱气相色谱仪流程 1-高压气瓶（载气）；2-减压阀（氢气表或氧气表）；3-净化器；4-稳压阀；5-压力表；6-针阀或稳流阀；7-压力表；8-气化室；9-色谱柱；10-恒温箱 二、分离原理 由于试样中各组分在色谱柱中气相、液相间的分配系数不同，气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103~106次）的分配，由于固定相对各组分的溶解能力不同，所以这些组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定柱长后，彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的信号经放大后，在记录仪上绘制出各组分的色谱图。 三、色谱流出曲线图 图6-1 色谱流出曲线示意图 §6-2 气相色谱系统简介 色谱柱及其固定液是决定被分离混合物各组分能否完全分离的关键部分，而各组分的完全分离又取决于柱效能和选择性，后者主要取决于固定相（担体和固定液）是否选择合适。 一、色谱柱 (1)填充柱 填充柱由玻璃管，铜管，不锈钢管，聚四氟乙烯管，尼龙管等耐腐蚀，耐高温，惰性，内表面光滑，内壁干净，直径均匀的材料制成的U型或螺旋性管，内径2~6mm，柱长1~10m（根据柱温、柱压、样品性质等不同实验条件，选择柱长）。 (2)毛细管柱 毛细管柱由塑料，玻璃，不锈钢等材料制成，内径0.1~0.5mm，长度50~300m。 二、担体 担体是固定液的支持物，其作用是负载薄层均匀的固定液液膜。 (1)对担体的要求 有恰当的表面积，孔径分布均匀，吸附性小，惰性，有一定的机械强度，热稳定性好。 (2)类型 ①硅藻土系列 红色：由天然硅藻土与粘结剂煅烧制得，用于分离非极性物质。例如：6201红色担体。白色：天然硅藻土加Na2CO3作助溶剂，煅烧制得。用于分离极性物质。例如：101、102白色担体。 ②非硅藻土系列 氟担体，多孔性高聚物微球，玻璃微球等，多用于特殊目的的分离。例如：多孔性高聚物微球可用于分析样品中的水分，氨气等。 通常选用粒度为60~80目或80~100目的担体，为了消除担体表面的吸附性，克服色谱峰拖尾，担体在使用前应经水洗、酸洗或碱洗甚至硅烷化或釉化处理等，以除去粉末和金属氧化物等其它杂质及表面的氧化铝等吸附中心。随着高效色谱柱的发展，对担体性能的要求越来越高，特别是对微量杂质的分析和对高沸点极性化合物的分析，担体性能的优劣有时会成为控制因素。所以要根据分析项目和固定液的含量选择不同的担体。 三、固定液 固定液的性质及其正确选择是气相色谱分离成功与否的重要一环。固定液一般都是高沸点的有机化合物，在操作温度下为液态，在室温时为固态或液态。 (1)对固定液的要求 ①在操作温度下蒸气压要低(0.01~0.1mmHg),热稳定性好，以免在使用过程中流失（最高使用温度可查阅气相色谱手册） ②对样品中各组分有足够的溶解能力，且对分离的组分要有高的选择性（即对不同的组分有不同的分配系