ME08-10ZSXPrimusInstructionChapter1.doc

1. 开机、关机和分析 1.1 导言 1 a. 仪器结构 1 b. 构成说明 9 c. 规格说明 16 d. 警告标识说明 17 e. 基本操作 18 f. 程序菜单 36 g. 样品制备 38 1.2 开机和关机 40 a. 开机检查 40 b. 仪器开机 41 c. X射线管 / 光路气氛变更 46 d. 仪器关机 49 e. 关于ZSX监视程序 52 1.3 分析 54 a. 分析前的准备 54 b. EZ 扫描 72 c. SQX 分析 77 d. 定量分析 79 e. 控制分析 81 f. 控制 ID 89 g. 样品ID表 92 h. 循环重复分析 94 i. 固定时间/周期分析 96  1.1 导言 a. 仪器结构 仪器的基本结构包括以下单元。选购件也将被介绍。 主机单元 主机单元由样品交换器、样品室和分析室构成。 ■ 样品交换器 该单元可连续分析安装在样品盒中的样品。 名称 功能 ASC48 可连续分析48个样品 ASC 是自动样品交换器的简称。 ASC 配有X-Y 双向传输机构。 ASC 48 中每盘有12个样品位置，最多可设置4盘。例如，如果ASC有两盘，最多可连续分析24个样品。 ■ 样品室 样品室采用双室结构，即一个样品准备室、一个分析室。 样品准备室 为缩短分析时间，分析样品在准备室中预抽真空，当达到适宜的真空度时，样品被转移到分析室。 分析室 在分析室中，来自准备室的样品被转移到适宜于X射线测量的位置。由于分析一般是在真空条件下进行的，分析室通常处于真空状态。 ■ 分光室 光谱仪的光学系统安装在分光室内，用于分光并对荧光X射线进行计数。光学系统由初级束滤片、视野光栏、准直器、衰减器、晶体和探测器构成。对晶体和探测器进行扫描的机构称为测角仪。 初级X射线滤片 初级滤片安装在X射线管与样品之间，用于减少X射线管产生的连续X射线或特征X射线对分析的干扰，也用于降低背景。主要滤片的种类及用途如下表所示。 滤片 用途说明 Zr 滤片 吸收Rh靶的K线。用K线系分析 Rh、 Ru、Pd,、Ag、 Cd等元素时效果好。 Cu 滤片 降低痕量Pb、As等分析时的背景 。 Ti滤片 吸收 Rh靶的Fe、Cr杂质线。 吸收 Cr靶的K线。分析 Cr、 Mn等元素时效果好。 Al 滤片 吸收Rh靶的 L线。用L线分析薄膜等薄样中的Cd时效果好。 Be 滤片 (选购件) 在分析液体或粉末样品时，当样品脱落或滴下时用于避免损坏光谱仪，如X射线管窗口。 视野光栏 视野光栏用于屏蔽样品盒或面罩产生的X射线，仅使样品产生的X射线进入探测器。可用如下视野光栏的直径。通常使用直径为Φ30（28）mm的视野光栏。 构成 视野光栏直径 标准型 Φ35, 30, 20, 10, 1,0.5mm?可选? USA 型 Φ35, 28, 20, 10, 1,0.5mm?可选? 准直器 (可选) 准直器用于使样品产生的荧光X射线成为平行光。谱线的角度分辨率因准直器的不同而变化。当有谱线重叠时，采用高分辨准直器（S2）可以降低干扰。对于RX60这样的人工多层膜晶体，用高灵敏度准直器（S8）可以得到高计数强度。 准直器 说 明 S2 SC探测器的标准准直器，可获得高分辨率。 S4 PC探测器的标准准直器。 S8 分辨率低，荧光X射线强度高。 衰减器 衰减器用于在不改变激发条件的情况下，将进入探测器的X射线的强度衰减至原来的约 1/10。当探测器记录的X射线强度太高时，计数率与X射线的真实强度不成正比，这种现象称为漏计数。不产生漏计数的X射线强度的上限分别是：SC 为1000 kcps ，PC为2000 kcps。 当X射线强度高于上限时，可使用衰减器来保持X射线强度与计数率的线性关系。请参见“探测器”一节。在使用视野光栏Φ30mm(28mm)时，只能用1/10衰减器。 晶体 用于对X射线进行分光的单晶称为分析晶体。在波长色散X射线荧光光谱仪中，晶体位于样品与探测器之间，晶体和探测器按Bragg 公式的条件转动以测量特定波长的荧光X射线。由重元素层和轻元素层构成的分光元件称为人工多层膜，其中重元素层为反射层、轻元素层为间隔层，起着分析晶体的作用。这些“晶体”用于分析位于长波区的元素，因为在长波区，单晶不能满足Bragg衍射条件。人工多层膜主要用于分析比氧轻的元素，并冠名为RX系列。为了方便，他们也被称为晶体。可用10位晶体交换器，可以选择的晶体如下表所示。  晶体 反射面 探测器 说 明 元素范围 LiF1 (200)