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饲料粗灰分测定 山东畜牧兽医职业学院 饲料营养教研室 一、适用范围 用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中水分含量 二、原理 试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、土等。 三、仪器与设备 1．饲料样品 2．坩埚 3．电子天平，感量0.0001g 。 4. 粗天平 5. 高温电炉 6. 普通电炉 7. 干燥器 仪器 坩埚 普通电炉 仪器 高温电炉 干燥器 架码天平 电子天平 四、试样得选取与制备 取代表性试样，粉碎（0.45mm或40目）四分法缩减至200g，装瓶密封，贴标签。 五、测定步骤： （一）坩埚得洗涤、烘干、灼烧、称重 1．坩埚的洗涤干净、烘干（温度1050C）1小时。 2．坩埚的灼烧 调整高温电炉的温度550℃，坩埚放入高温电炉（550℃±℃）灼烧30分钟，关闭电炉，高温电炉温度降至200℃以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。 3．天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。 4．称量空坩埚质量（m0），准确至0.0002g。坩埚重复灼烧、冷却、称重至恒重（两次重量之差小于0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。 1号 32.3087 g; 2号 30.4254 g。 坩埚烘干 坩埚灼烧 坩埚灼烧 坩埚取出 利用坩埚钳取出 坩埚冷却 干燥器中冷却。盖上盖。 坩埚冷却 坩埚称重 带手套拿取。 称量空坩埚质量：1号 称量空坩埚质量：2号 测定步骤： （二）称取风干样品： 1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。 2、风干样品2g左右于坩埚内，称准至0.0002g。记录坩埚风干样品重（m1）。1号35.3520g; 2号 33.2702 g。 计算风干样品重（m）＝（坩埚风干样品重）－空坩埚重 m1 -m0 1号 3.0433 g; 2号 2.8448 g。 样品约重 样品称重:1号 样品称重:2号 测定步骤： （三）样品的炭化、灰化 1、炭化 ：将带有样品的坩埚置于电炉上，盖打开少许。 2、调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无烟（禁止高温），然后升温灼烧至样品无炭粒，即为炭化完毕。 3、调整高温电炉的温度550℃。 4、灰化 坩埚微开盖将其放入高温电炉550℃左右，进行灰化3~4小时。 样品的炭化：放普通电炉上 炭化：小火 样品的炭化：强火 灰化：炭化后移入高温电炉 灰化： 样品的灰化 测定步骤： （四）冷却、称重： 1、冷却 高温电炉切断电路，待温度降到2000C以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。 2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。 3、称重 灰化后坩埚加灰分重 第一次称重： 记录灰化后坩埚加灰分重：m2 1号 33.0952g; 2号 31.1589g 炉温下降200度以下取出 冷却（盖上盖） 测定步骤： （五）恒重 再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0.001g。 记录灰化后坩埚加灰分重：第二次称重 m2 1号 33.0944g; 2号 31.1582g 取出称重：1号 取出称重：2号 六、分析结果计算 1、计算 粗灰分 （m2 -m0）/（m1 -m0）×100% 1号：粗灰分 （m2 -m0）/（m1 -m0）×100% 33.0944-32.3087 / 35.3520-32.3087 × 100% 0.8757/3.0433 ×100% 25.82% 2号；粗灰分 （m2 -m0）/（m1 -m0）×100% 31.1582-30.4254 / 33.2702-30.4254 × 100% 0.7328/2.8448 ×100% 25.76% 平均数：粗灰分 25.82%+ 25.76% /2 25.79% 2、重复性： 相对偏差：相对偏差 │测定值-平均值│/平均值 粗灰分在5%以上，允许1%； 粗灰分在5%以下，允许5%。 1:相对偏差 │25.82%-25.79%│/25.79% 0.12% 2:相对偏差 │25.76%-25.79%│/25.79% 0.12% 粗灰分测定记录表 * * *