10银纳米粒子制备实验学案.doc

开放实验报告 学生姓名 班级 学号 所在院系 专业 开放实验室名称： 218-218,221实验室 日期2011.12 一、实验项目概 开放实验题目：及光谱和电化学表征 实验题目类型： √参与科研 □科技活动 □自选实验 □素质培养 指导教师及实验技术人员姓名： 实验项目起止日期：利用何种时间段开展实验：周18:40-21:10 开展实验的累计总学时数：48 实验项目基本原理： 实验内容以2010年北京市化学实验竞赛一等奖和二等奖的实验为基础，先进研仪器TU-1901双光束紫外可见光谱仪培养本科生设计新实验的能力，全面提高实验设计创新能力和科研素质实验采用还原法，以NaBH4和AgNO3溶液，用制备银纳米粒子。用紫外光谱电化学循环伏安法表征。λmax 平均粒径/nm λmax/nm 10 390 15 403 19 408 60 416 实验项目的实验方法概述： ：制冰水浴，新配制NaBH4溶液25ml快速搅拌加入AgNO3溶液7ml，搅拌min。（不可超出）。测定图和UV光谱。 。 实验项目的仪器设备组成情况： 制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，铁架台，锥形瓶，大铸铁万能夹。表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI60电化学，金电极，饱和甘汞电极，片电极。 实验项目的消耗材料明细： 容量瓶，磁力搅拌器，，烧杯，量筒，锥形瓶比色皿；金电极，铂电极，甘汞电极。NaBH4A.R. , AgNO3 A.R. , K3Fe CN 6 A.R. , KNO3 A.R. ,H2SO4溶液。 实验项目的主要结论： 1.学会使用TU-1901双光束紫外光谱仪CHI660电化学工作站测定；.正确操作制备银纳米；测定UV光谱CV图背景，内容，布置预习要求，分组安排实验，阅文献 二．讨论 1．按课程预习要求阅文献 姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为,无机化学学报。 MPA包覆的银纳米粒子修饰电极制备和电化学表征，北京理工大学学报。 2．学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定 学习TU-1901紫外吸收光谱仪，测定的紫外吸收光谱。扫描最大吸光度所对应的最大吸收波长λmax。 3．学习CHI60电化学工作站，测定K3[Fe CN 6]循环伏安曲线 金电极工作电极，铂电极辅助电极，甘汞电极参比电极，组成三电极双回路系统，金电极—铂电极测定电流，金电极—甘汞电极测电压，测定/L K3[Fe CN 6]+0.1mol/LKNO3溶液的循环伏安图，电流—电压曲线即CV图 4. 采用液相还原法制备银纳米溶胶（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。 2）采用快速加入法制备：制冰水浴，新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶快速搅拌加入AgNO3溶液7ml，搅拌min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。测CV图和UV光谱。 测定CV图：金电极，铂电极，甘汞电极， 2采用超声振荡产生的cv图 结果讨论 银纳米粒子的CV图只有下半部分曲线即只有阳极峰，这是因为在制备过程中硼氢化钠是过量的，体系处于还原性当中，每当银单质反应生成阴离子时就会被硼氢根还原，所以银离子很难生成，故无还原峰。 至于超生震荡制作银纳米的图像中峰值比电磁搅拌法高是由于超生震荡比较激烈，粒子分布会更加均匀，反应比较充分，生成的粒子半径更小。 （4）测定UV以水作参比溶液，波长范围600-300nm读UV光谱的最大吸收波长λmax，最大吸光度Abs 一周后 2超声振荡图 电磁搅拌：λmax 385nm，abs 1.808 超声波：λmax 381.5nm，abs 5.189 平均粒径/nm λmax/nm 10 390 15 403 19 408 60 416 由表知银纳米粒子平均粒径大约为10nm，一周后最大吸收峰右移并且吸光度有所下降。这是由于BH4-会发生水解反应，一周后BH4-已大部分水解，使得纳米粒子间静电斥力减弱，粒径增大，银纳米粒子浓度降低，故吸光度随浓度降低而降低。 三、实验的体会与建议 第一次在一个实验上花了那么多时间，比起这个实验高中的化学实验简直如小孩子过家家般简单，回顾一学期以来的历程，收获真的颇为丰厚。 首先我学会了电化学工作站以及紫外光谱仪等一些仪器的所使用，了解了制备银纳米粒子的主要方法和银纳米粒子的一些用途。更重要的是我学会了团队合作，相互帮助。在以前做的试验中也有过以小组方式进行的，但做都是把书上的文字照搬试验台的简单行为，完全不用动脑筋。而在这次实验之前，我连银纳米粒子是什么都毫不清楚，在实验中不仅要动手操作还要费不少脑力思前思后，许多不明白的东西还得请教其他同学。非常感谢那些化学及相关专业的同学，他们都很耐