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物理化学实验温度
一、温度计和恒温装置 铂铑30-铂铑6热电偶,分度号“B”; 铂铑10-铂热电偶,分度号“S”; 镍铬-镍硅热电偶 ,分度号“K”; 镍铬-康铜热电偶 ,分度号“E”; 铁-康铜热电偶,分度号“J”; 铜-康铜热电偶,分度号“T”。 2)非标准型热电偶 非标准型热电偶包括铂铑系、铱铑系及钨铼系热电偶等。 一、温度计和恒温装置 铜和康铜的熔点较低,可蘸以松香或其他非腐蚀性的焊药在煤气焰中熔接,而其他的几种热电偶则需要在氧焰或电弧中熔接。焊接时,先将两根金属丝一端的一小部分拧在一起,在煤气灯上加热至200~300℃,沾上硼砂粉末,然后让硼砂在两根金属丝熔成一个硼砂球,以保护热电偶丝免受氧化,再利用氧焰或电弧使两金属熔接在一起。 热电偶的两条金属线在低温下可以用绝缘漆隔离;在高温时则要用石英管、磁管或玻璃管隔离。 一、温度计和恒温装置 由于单个热电偶每度产生的温差电势只有几微伏到几十微伏,即使配以高精密度的测温电位差计也难测准到0.01℃以下。因此,为了使温差电势增大,提高测量精度,可将几个热电偶串联成为热电堆使用,热电堆的温差电势等于各个热电偶热电势之和。 通常采用实验方法对热电偶的温差电势与温度之间关系进行标定和校正。标定的参考温度可选用冰-水三相点、纯水沸点、铅熔点或苯甲酸熔点等。 一、温度计和恒温装置 标定时将热电偶放在上述已知相变温度的基准物质中,直接测定电动势,然后作出热电势-温度曲线和校正曲线。标定开始时先将样品 基准物质 放在炉中 上 加热,并以热电偶的玻璃套管搅拌样品,使其各处温度均匀。待温度比熔点高出50℃时,停止加热。然后让样品自然冷却,并每隔1分钟记录一次热电势,直到热电势-时间曲线出现平台之后,该“平台” 的热电势就是样品熔点温度对应热电势值。用同样方法测定若干种基准物质熔点温度的热电势值,然后作出热电势-温度曲线——热电偶的工作曲线。 一、温度计和恒温装置 实际测温时,常遇到的冷端所处温度有三种情况: (1)冷端处于冰-水浴中 此时可以直接从E-t对照表中查温度。 (2)冷端处于环境温度tn 此时采用中间温度 tn 定律进行热电势补偿: E t, tn E t, 0 -E tn, 0 若tn 0,则E tn, 0 0,故E t, tn E t, 0 ,表明仪表指示偏低,应加上E tn, 0 的校正值。 一、温度计和恒温装置 [例]用镍铬-镍硅热电偶 EU-2 测一炉温,若冷端温度为30℃,测得E t, 30 23.71mV,求真实炉温。 解:从附表中查得E 30, 0 1.2mV, 则E t, 0 32.71+ 1.20 24.91mV, 再查表得24.91mV对应温度约为600℃,而23.71mV对应温度为572℃。 一般粗略地考虑就是在测量出的温度上加上t℃,但有一定误差,如572℃+30℃ 602℃。 测量值再加上冷端温度到0 ℃的热电势,现可利用计算机进行自动计算补偿。 一、温度计和恒温装置 (3)冷端处在温度波动的环境中 此时可采用补偿导线或冷端补偿器来校正。 ※补偿导线:由于受到材料价格的限制热电偶不可能做很长,而要使其冷端不受测温对象的温度影响,必须使冷端远离温度对象。所谓补偿导线,就是在一定温度范围内 0~150℃ 将一根热电性能与热电偶相近的金属导线同极相连,然后把冷端延伸到温度恒定的场所 如仪表室,冰水浴等 即可克服冷端温度的波动,其实质是相当于将热电极延长。根据中间温度定律,只要热电偶和补偿导线的二个接点温度一致,是不会影响热电动势输出的。 一、温度计和恒温装置 [例] 采用镍铬-镍硅热电偶测炉温,热端为800℃ ,冷端为50 ℃ ,仪表室为20 ℃ ,求炉温。 解:先分别查表得: E 800,0 33.277mV, E 50,0 2.022mV, E 20,0 0.798mV。 则不补偿时输入仪表的热电势为: E 800,50 33.277-2.022 31.255mV 相当于751 ℃ 采用补偿导线后则为: E 800,20 33.277-0.798 32.479mV 相当于781 ℃ 一、温度计和恒温装置 ※冷端补偿器 电桥补偿法 冷端补偿器是一个串联在热电偶测温电路中可以输出毫伏信号的直流不平衡电桥,它的特点是输出的毫伏值随冷端温度而变化,从而达到冷端温度的自动补偿。 此类补偿方法多用于自动化温度测量仪器中,这种仪器如果使用正常的话,可以直接从仪器上读取温度值,而不必进行校正。 一、温度计和恒温装置 热电偶的电势与温度为非线性关系;而电阻与温度的关系是线性的,故是近似关系。补偿原理见下图:图中R1与R2阻值远大于其它电阻,使桥 路具有恒流性质,并使: I1 I2 0.5mA 因此
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