大学仪器分析绪论.ppt

仪器分析 Instrumental Analysis 教材和参考书： 《现代仪器分析》，主编：刘约权，高等教育出版社，2006年5月第2版。 《分析化学》（仪器分析部分），主编：北京师范大学 化学系 高等教育出版社，2004年7月第2版 《分析化学》主编：华东理工大学，四川大学化工学院合编，高等教育出版社。2003年7月第5版 物质的物理化学性质 仪器的基本结构和各部件的作用 掌握基本实验技能 根据实际需要进行方法选择 仪器分析方法的分类： 精密度是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 准确度是指多次测定的平均值与真值（或标准值）相符合的程度。 灵敏度是指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。 标 准 曲 线 待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。 检出限即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。 选择性是指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。 怎样学习仪器分析？ 这种方法可以用来干什么？ 怎么用？ 课堂上理解掌握基本原理和基本概念，理论与实践相结合，重视实验，重视各种分析方法的灵活综合运用。 * * 化学分析 仪器分析 利用化学反应及其计量关系进行分析 以物质的物理性质或物理化学性质为基础 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 化学分析 重量滴定 容量滴定 分析化学：研究物质的组成、状态和结构的科学 定性分析：含何种元素，何种官能团 定量分析：含量 结构分析：形态分析，立体结构，结构与活性 1、一未知溶液，想测量其组分。 2、一种有机物，已知其分子式，想知道其立体构型。 滴定 紫外－可见光分光光度计 原子吸收分光光度计 核磁共振波谱仪 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成了分析化学的理论基础。第一次变革 20世纪40年代以后，由于物理学、电子学的发展，半导体材料工业和原子能工业生产的需要，使仪器分析处于大发展时期。第二次变革 20世纪80年代初出现了以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 分析化学发展的三个阶段： 物质的成分 更多更复杂的信息 组分的价态 络合状态 元素与元素间的联系 结构中的细节 元素在微区中的空间分布 仪器分析 有机化学 无机化学 电子学 高等数学 物理化学 计算机 仪器分析是各学科知识综合运用的体现 现代科学技术发展的特点就是学科之间的相互交叉、渗透，各种新技术的引入、应用等，这就促进了学科的发展，使之不断开拓新领域、新方法。 光分析法 Optical Analysis 分离分析法Separable Analysis 电化学分析法Electrochemical Analysis 荧光光谱法 原子吸收法 核磁共振波谱法 红外分光光度法 X射线衍射法 旋光色散法…… 电位分析法 电位滴定法 电导法 极谱分析法 库仑法…… 气相色谱法 高效液相色谱法 薄层色谱法 超临界流体色谱法 离子色谱法…… 其他分析法：质谱、热分析法、动力学分析法、电子能谱分析法…… 速度快 2.样品用量少 3.灵敏度高 4.重现性好 5. 选择性高 仪器分析的特点： 准确度 精密度 选择性 灵敏度 检出限 分析仪器的性能指标： 标准曲线 精 密 度 重复性：同一人员在相同条件下测定结果的精密度 再现性：不同人员在不同实验室测定结果的精密度 准 确 度 准确度是测量中系统误差和随机误差的综合量度 相对误差： x μ 灵 敏 度 线性范围 评价分析方法最主要的技术指标： 精密度、准确度、检出限 分析仪器灵敏度提高能否保证仪器的检出限必然降低？ 高灵敏度是指仪器能够分辨待测浓度的很小变化，但是通常灵敏度的提高也伴随着仪器噪声的增大，小信号可能淹没在噪声中，所以检出限并不一定降低。 检出限 局限性：仪器装置复杂，相对误差较大 本底信号：没有试样时，仪器产生的信号 空白信号：试样中无待测组分时，仪器所产生的信号 1、准确度低。 2、需要以标准物进行校准。 3、预处理。 4、需综合应用几种方法进行对复杂物质的分析。 化学分析和仪器分析 相辅相成 *