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茅苍术挥发油的提取技术分析 [摘 要] 目的优选茅苍术挥发油的提取方法。方法采用水蒸气蒸馏法、超声提取法、索氏抽提法和超临界CO2萃取法，以挥发油得率及苍术素的含量为考察指标，采用气相色谱法测定苍术素的含量，对4种提取方法进行比较研究。结果超临界CO2萃取挥发油得率为10.61%，挥发油中苍术素的含量为28.62%，均高于其它3种提取方法。结论 超临界CO2萃取法挥发油得率和油中苍术素的含量最高，优于其它3种方法，适用于茅苍术挥发油的提取。 [关键词]茅苍术 挥发油 提取 中图分类号：TH365 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）10-0397-01 苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea（Thunb.）DC.或北苍术Atractylodes chinensis（DC.）Koides的干燥根茎，具有燥湿健脾、祛风散寒、明目的功能，用于脘腹胀满、泄泻、水肿、脚气痿痹、风湿痹痛、风寒感冒、夜盲等。茅苍术因产于江苏茅山而得名，江苏茅山为 历史 道地药材产区。国内外对茅苍术成分的研究主要集中在挥发油方面，挥发油中的主要有效成分为苍术素、苍术酮、β桉叶醇等。 现代 药理表明茅苍术挥发油具有抗胃溃疡、抗病毒、以及抗缺氧和中枢神经抑制等作用。 目前国内外对茅苍术挥发油的化学成分和药理作用研究的比较深入，但对其提取方法研究的较少。 文献 报道的提取方法多以传统的提取方法如水蒸气蒸馏法、溶剂浸取法等为主，本实验将水蒸气蒸馏法、索氏、超声提取法和超临界CO2萃取法进行比较，以挥发油得率和苍术素含量为考察指标，并采用GC法测定苍术素的含量，以期得到一种提取效率高，挥发油质量好的提取方法，为茅苍术道地药材质量评价的进一步研究提供实验依据。 1 材料与仪器 1.1 材料与试剂 茅苍术药材购于江苏省句容市茅山地区，经本校生药室欧阳臻副教授鉴定为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea（Thunb.）DC.的干燥根茎。苍术素对照品（自制，GC峰面积归一化法测定纯度大于98%）、石油醚、醋酸乙酯等为分析纯。 1.2 仪器Agilent4890N气相色谱仪， N2000双通道色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；SFECO2萃取实验台（江苏大学、江苏海安应用石油设备制造厂联合研制）；挥发油测定器；索氏提取器；B5200S型超声波清洗器（上海必能信超声仪器有限公司）；Startorius 电子 天平。 2 方法与结果 2.1 水蒸气蒸馏法（SD）取茅苍术粗粉10 g，过65目筛，精密称定，按《 中国 药典》（2005年版附录XD）挥发油测定甲法提取挥发油，用无水Na2SO4脱水，重复以上实验3次， 计算 挥发油平均得率。 2.2 超声提取法（SC）取茅苍术粗粉10 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入石油醚250 ml，超声（功率160 W，频率50kHz）3次，6 h/次，合并提取液，抽滤，回收石油醚后得红棕色油状物，重复以上实验3次，计算平均提取率。 2.3 索氏抽提（SX）取茅苍术粗粉10 g，精密称定，置索氏提取器中，石油醚提取至提取液近无色，回收石油醚后得红棕色油状物，重复以上实验3次，计算平均提取率。 2.4 超临界二氧化碳萃取法（SFECO2）取茅苍术粗粉10 g，精密称定，置SFECO2萃取釜中，萃取条件为：压力20 MPa，萃取温度45℃，CO2流量3 L/h，解析釜温度45℃，萃取时间3 h。收集萃取后的红棕色油状物，重复以上实验3次，计算平均提取率。 2.5 苍术素含量测定 2.5.1 供试品溶液的制备取以上4种方法所得茅苍术挥发油各200 mg，精密称定，置10 ml容量瓶中以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。 2.5.2 内标液的配制精密称取萘100.00 mg，加醋酸乙酯溶解并定容至10 ml，配成10.00 mg/ml的内标液。 2.5.3 测定条件 HP1弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）， FID检测器，载气氮气；起始温度40℃，保留5 min；柱前压150kPa；分流比40∶1，气化室温度250℃，检测器温度250℃；进样量1 μl。 2.5.4 标准曲线绘制取苍术素对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯溶解配成1.000，3.000，5.000，7.000，9.000 mg/ml的溶液，并分别加入10 μl的内标液萘，以苍术素和萘的峰面积比为纵坐标，苍术素的浓度为横坐标， 计算 回归方程得Y 0.685 6X-0.376 4，r 0.999 1，苍术素在1.000～9.000 mg/ml范围内呈良好线性关系。 2.5.5 精密度实验吸取苍术素对照品溶液1μl，连续进样测定6次，以峰面积值计算，RSD为2.04%。 2.5.6 重现性实验分