中华人民共和国色金属行业标准.doc

ICS XXXX YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T349.1-200X 代替YS/T 349-1994 硫化钴精矿化学分析方法 Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates -Determination of cobalt content -Potentiometric titration method （送审稿） XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 前 言化学分析方法YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法 YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收 YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收 YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定YS/T349.1-1994《》本与YST 349-1994.1相比较主要有如下变化： 《钴锍精矿化学分析方法》《钴精矿化学分析方法》本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本由金川集团有限公司负责起草。 本由参加起草。 本主要起草人：喻生洁、。 本由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本——YB 825-75； ——YS/T-1994。 硫化钴精矿化学分析方法 量测定 1 范围 本规定了中钴量的测定方法。 本适用于中钴量的测定。测定范围：%~25%。 3 试剂 3.1氟化铵。 盐酸（ρ1.19g/mL）。 硝酸（ρ1.42g/mL）。ρ1.67g/mL）。 3.6氢氟酸（ρ1.15gmL）。：称取50g柠檬酸溶于 mL水，加氨水（ρ 0.90）1000mL，混匀。 钴标准溶液[ρ1.00 mg/mL]：准确称取1.0000g金属钴（≮99.95%），加入20m硝酸（1+1），低温溶解后，用水清洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液每mL含钴1mg。 铁氰化钾标准溶液ρ[K3Fe CN 6] 11.2 g/L）： 3.9.1配制：称取g铁氰化钾，加水溶解000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。 标定：移取钴标准溶液于mL烧杯中铁氰化钾标准溶液，自动铁氰化钾标准溶液钴 ……………………………………………（1） 式中：K —— 滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液移取钴标准溶液V1 ——返滴定所消耗钴标准溶液毫升数，mL； V2 ——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，mL。 取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。 4仪器 4.1自动电位滴定仪，附搅拌装置。 YS/T349.1-200X 4.2 与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极：铂电极，参比电极：钨电极或Ag/AgCl等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书操作。 5 分析步骤 5.1 试料 称取g试样，精确至0.0001g。5.2 测定 加入0.5g氟化铵，加mL盐酸，盖上表皿，低温溶解mL高氯酸（3.5），继续加热使样品溶解完全，蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。加入mL盐酸，用水洗涤表皿及杯壁，200mL容量瓶中，以水定容。加mL盐酸，盖上表皿，低温溶解氢氟酸mL高氯酸（3.5），以下同5.2.1。 5.2.3分取2mL试液于烧杯中，铁氰化钾标准溶液自动于mL烧杯中，铁氰化钾标准溶液自动按式计算钴的： 式中：试量，单位为（）；ρCo——钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫升单位为毫升（mL）； V1 ——返滴定所消耗钴标准滴定溶液毫升数，单位为毫升（mL）； V2 ——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）； 单位为毫升（mL）；铁氰化钾标准溶液所得结果表示至小数。 7.1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表数据采用线性内插法求得： 表 重复性限 ％ r 5 0.20 15 0.30 25 0.40 7.2 再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表数据采用线性内插法求得： 表 再现性限 ％ R 5 0.25 15 0.35 25 0.45 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T349.2-200X