婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定不确定度评定.docVIP

婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定不确定度评定 　　摘 要 按照GB 5413.11-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定所述方法测定奶粉中维生素B1的含量，对测试过程系统产生的不确定度进行评定，影响过程不确定度的主要来源为校准过程引入的不确定度，样品称量及定容体积所引入的不确定度，及重复性实验所引入，计算得扩展不确定度U=0.22mg/100g（k=2） 　　关键词 奶粉；维生素B1；不确定度；评定 　　中图分类号S2 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）93-0146-02 　　0引言 　　测量结果是否符合合约要求，是否符合安全，卫生要求，不仅关系到合约双方的利益，更关系到消费者人身健康和安全，所以合格判定是测试实验室重要的工作环节。 　　不确定度作为表征测试结果质量的尺度，可用以衡量实验室测试能力，同时反映了实验室环境条件，仪器设备条件，人员素质等所有因素对结果产生的影响。 　　按ISO/IEC17025《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定，当检测结果处于产品标准要求的临界值即有可能判定被检测产品不合格时，应给出测量不确定度[1]。 　　本文按照GB 5413.11-2010 [2]婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定所述方法测定奶粉中维生素B1的含量，进行不确定度评估。 　　1实验过程 　　食品中维生素B1的提取：把样品粉碎混匀，称取10g左右的样品到100mL的棕色容量瓶中，加入约40mL水和45mL的萃取液（萃取溶液：准确称取7.5g偏磷酸到250mL容量瓶中，加入20mL的乙酸后用纯水定容。溶液的保质期为三天），用水定容，振荡过滤，弃去开始过滤后的几滴滤液，滤液过0.45μm滤膜后进样分析。 　　1mg/mL维生素B1标准贮备液：称取52.1mg维生素B1纯品，用水溶液定容于50mL棕色容量瓶中，摇匀。10.42ug/ml标准工作液：准确吸取维生素B1标准贮备液1mL，到100mL棕色容量瓶中，加入45mL的萃取溶液，用水定容摇匀。 　　2数学模型 　　样品中维生素B1含量（mg /100g） 　　3 测量不确定度的影响因素 　　3.1校准过程引入的不确定度 　　标准物质引入的不确定度；标准溶液配制成标准储备液引入的不确定度；标准储备液稀释成标准溶液过程中的不确定度；用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度过程中所引入的不确定度。 　　3.2 待测样品制备过程：称量以及稀释定容引入的不确定度 　　3.3 重复性实验 　　3.4 数据处理 　　4 各分量标准不确定度的评定 　　4.1 校准过程引入的不确定度 　　4.1.1 标准物质引入的不确定度的评定 　　根据标准物质证书提供的信息，维生素B1的不确定度为1%。一般认为，标准物质给出的是扩展不确定度，属正态分布，置信水平为99%，包含因子K=3，为B类评定，其相对不确定度为： 　　4.1.2标准储备溶液以及标液系列的配制 　　标液配置过程是：准确称取52.1mg标准物质，溶于50mL容量瓶，得到贮备液浓度是1.042mg/L，从中取1mL到100mL容量瓶，得到中间贮备液浓度为10.42μg/l，从中各取1mL，2 mL，5 mL，10 mL定容到10mL容量瓶中，此为工作标准溶液，上机得到工作曲线。 　　4.1.3 校准曲线拟合的标准不确定度 　　测量y 时的随机变化，既影响标准响应值yi，又影响被测量的响应值y0，设此效应导致的不确定度为u（x0，y），上机标液浓度和其对应的仪器响应值设为（xi，yi）。标准曲线数据如表2。 　　4.2样品制备过程 　　4.2.1 样品称量m的标准不确定度 　　其中称取样品引起的不确定度中，本实验按照规定[5]将样品混匀后随机取样，可认为样品是均匀的，代表性充分，由此所致的不确定度可忽略不计；根据JJF1036-2008和校准证书得到MPEV=0.0005g[2]，视为均匀分布，得到 　　4.2.2样品处理后的总体积V100分量的标准不确定度 　　4.3重复性实验 　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。设两个平行的均值是。重复性限，因为，于是，因为检测结果是两个平行的均值，因此检测结果的重复性标准差是==0.0308 mg/100g。 　　4.4 数据修约处理 　　检测结果是1.23mg/100g，标准[2]要求保留三位有效数字，因此修约间隔是0.01，修约引起的不确定度。 　　4.5试剂空白 　　本实验所用试剂为色谱纯，符合要求[2]，因而扣除空白所致检测含量变化产生影响很小，可忽略不计。 　　5合成标准不确定度 　　将前述各分量合成得到 　　6扩展不确定度 　　在没有