灭草松24-滴论文1.docVIP

高效液相色谱直接进样法测定水中灭草松、2，4-滴 作者：作者单位： 【摘要】×150mm,5μm色谱柱，以磷酸二氢钾-乙腈为流动相，紫外检测器检测波长230nm。结果表明本方法的灭草松和2，4-滴相对标准偏差在 6.1-7.8%,平均回收率90.0%- 93.3%，最低检测质量分别为0.25ng，0.26ng，若取水样100uL，则最低检测质量浓度分别为：2.5ug/L，2.6ug/L。 【关键词】? ，1? 引? 言我国自1956年试验使用除草剂以来，除草剂的生产及应用得到了长足发展。而今，除草剂已成为全世界农药产品中新的“龙头老大”，其销售额遥遥领先于杀虫剂和杀菌剂。据统计，截至2000年7月底，共有404个国内外厂家在中国登记除草剂，单剂品种 有效成分 102个，产品总数达1421个，其中国产产品1078个。我实验室用Waters×150mm,5μm分离，Waters 2489紫外检测器进行检测。实验表明，该方法的检测灵敏度高，无需萃取浓缩，即可得到良好的检测效果。 2? 实验部分 2.1? 仪器×150mm，5μm。 2.2 实验试剂B泵：乙腈，流速0.25mL/min。 2.3.2总流速：1.0mL/min。 2.3.3柱温：30℃。 2.3.4 紫外检测器；230nm。 2.4 样品 2.4.1水样采集和保存：样品充满采样瓶，置于4℃冰箱保存，尽快测定。 2.4.2 样品预处理：样品不需要浓缩，直接检测，经0.22um或0.45um的滤膜过滤，进样100uL。 2.5校准 2.5.1 定量分析中的标准方法；外标法。 2.5.2 标准样品 A使用次数：每次分析样品时用新标准使用溶液绘制标准曲线。 B 标准样品的制备 a. 灭草松标准储备溶液：准确称取0.0100g灭草松标准，用甲醇溶解，定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为100mg/L。 b. 2，4-滴标准储备溶液：吸取标准溶液1mL用甲醇定容至10mL，此溶液浓度为10mg/L。 c.标准中间溶液：分别移取灭草松标准溶液（2.5.2 B a）100uL及2，4-滴标准储备溶液（2.5.2 B b）1mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，获得混合中间溶液，置于4℃冰箱保存备用，此溶液浓度为 （灭草松，2，4-滴） 1mg/L。 d. 标准使用溶液：移取1mL标准中间溶液（2.5.2 B c）至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，获得混合标准使用溶液，此溶液浓度为 （灭草松，2，4-滴） 100ppb 2.5.3 工作曲线制备：分别吸取标准使用溶液（2.5.2 B d）250，500，1000，2000，2500μL用纯水定容至10mL配制成标准系列。进样量100μL，注入色谱仪。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。工作曲线质量浓度相当于水中质量浓度为2.5，5，10，20，25μg/L 2.6 定量分析 取100μL水样注入色谱仪，测量峰高或峰面积。通过标准曲线的回归分析计算草甘膦的浓度。 2.7色谱峰考察 2.7.1色谱图 2.7.2 组份出峰顺序：灭草松，2，4-滴。 2.7.3保留时间: 灭草松11.7min，2，4-滴甲萘威为14.3 min。 3 结果与讨论线性范围μg/L Y 772.6049X-396.0683 r 0.99905 2，4-滴 2.5-25μg/L Y 259.5487X-197.5714 r 0.99925 峰面积与质量浓度的线性关系良好。 实验室对样品（加标浓度2.5μg/L、5μg/L）重复测定7次，灭草松的相对标准偏差为 6.5%、7.8%,2，4-滴的相对标准偏差为 6.1%、7.3%,灭草松的加标回收率为95.5%、90.6%,平均回收率93.0%，2，4-滴的加标回收率为88.2%、93.3%,平均回收率90.8%。进样量100u时L，灭草松和2，4-滴的最低检出浓度分别为：0.625ug/L，0.650ug/L，灭草松和2，4-滴的最低检测质量浓度分别为：2.5ug/L，2.6ug/L。《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006水质指标规定，2，4-滴的标准限值为0.03mg/L，灭草松的标准限值为0.3mg/L。因此无需进行样品浓缩，对饮用水直接检测即可达到生活饮用水的检测要求，与气相色谱方法相比方法简单准确。 实验中发现，由于被测物在水中的溶解性小，进行加标回收时，加入标准物质的量不宜过大，否则会造成回收率下降。 【参考文献】1高效液相色谱同柱分析土壤中灭草松和莠去津残留., 2005,24（增刊），280-283。