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灯盏花素 Dengzhanhuasu BREVISCAPINE 本品为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus （Vant.） Hand.-Mazz.中提取分离所得。按干燥品计算，含野黄芩苷(C21H18O12)不得低于90.0％(供口服用)或98.0％(供注射用)。 【制法】取灯盏细辛，粉碎成粗粉，加75％乙醇(6倍、4倍、4倍)加热回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至无醇味，加等体积水搅匀，静置过夜，滤过，滤液通过大孔吸附树脂(聚苯乙烯型)柱，用水洗脱，收集洗脱液，浓缩，沉淀，滤过，沉淀用10％硫酸溶液调pH值至2.0～2.5，静置过夜，滤过，沉淀用乙醇洗涤，再用水洗至中性，干燥，干燥品用乙醇精制，重结晶，结晶用乙醇、丙酮洗涤，干燥，粉碎，混合，即得。或取灯盏细辛粉碎成粗粉，加入2～6倍量75％乙醇，加热回流提取三次，每次3小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.2(80℃)的清膏，加水适量，搅匀，加热至80℃，用5％氢氧化钠溶液调节pH值至8，搅拌使溶解，静置24小时，滤过，滤液用10％硫酸溶液调节pH值至1～3，搅拌，静置48小时，抽滤，沉淀用水洗至中性，或先用3～4倍量乙醇洗2～3次，再用水洗涤至中性。加入20倍量85％～95％乙醇及1％量的活性炭，或加入适量甲醇溶解后，加0.1％量的活性炭，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至原体积的60％～80％，静置使析出结晶，滤过，将所得结晶用45％乙醇洗涤5次，于50～80℃减压真空干燥。取结晶物，加水适量，用30％精氨酸溶液或10％碳酸氢钠溶液调节pH值至7.0～7.5，加热使溶解，离心，取上清液，滤过，滤液通过大孔吸附树脂(聚苯乙烯型)柱，用水洗脱，收集洗脱液，滤过；或用5％盐酸调节pH值至1～3，静置，滤过，沉淀用水洗至中性，取沉淀，加入适量的水搅匀，加热，用20％～30％磷酸氢二钠溶液调节pH值至6.5～7，煮沸，冷却至35～55℃；减压浓缩，加入8～10倍量的丙酮，搅匀，静置，抽滤，用丙酮洗涤沉淀。取沉淀，加入适量50％～70％丙酮溶液使成混悬液，用10％盐酸溶液调节pH值至1～2，静置，抽滤。取沉淀，用注射用水洗至中性，再用90％乙醇洗涤，烘干，即得。 【性状】本品为淡黄色至黄色粉末，有一定吸湿性；无臭，无味或味微咸。 本品在甲醇、吡啶、稀碱溶液中溶解，在热水、乙醇、乙酸乙酯中略溶，在水、乙醚、三氯甲烷、苯、丙酮等有机溶剂中几乎不溶。无明显熔点。在284±2nm和335±2nm处有最大吸收。 【鉴别】照[含量测定]项下的方法试验，供试品色谱图中，应呈现与野黄芩苷对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】 溶液的颜色 取本品，加1％碳酸氢钠溶液溶解并稀释成每1ml含0.02mg的溶液，在5分钟内依法检查，应澄清，与黄绿色6号标准比色液(附录Ⅺ A第一法)比较，不得更深(供注射用)。 干燥失重 取本品约0.5g，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过2.0％(附录Ⅸ G)。 炽灼残渣 不得过0.5％；供注射用不得过0.2％(附录Ⅸ J)。 有关物质 取本品，加1％碳酸氢钠溶液溶解并稀释成每1ml含0.02mg的溶液，除“树脂”外，依法(附录Ⅸ S)检查，应符合规定(供注射用)。 树脂 取本品，加1％碳酸氢钠溶液溶解并稀释成每1ml含0.02mg的溶液，取溶液5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，充分放置，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀(供注射用)。 相关物质 照高效液相色谱法（附录VI D)测定(供注射用)。 检查法 取本品适量(相当于野黄芩苷20mg)，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率300W，频率50kHz)45分钟，放至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照[含量测定]项下的色谱条件，取对照溶液5μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％，再精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱中，其他成分峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积的2倍。 丙酮残留物 照残留溶剂测定法(二部附录Ⅷ P第二法)测定(供注射用)。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇为固定相，采用弹性石英毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm)；柱温为程序升温：初始温度为60℃，维持16分钟，以每分钟20℃升温至200℃，维持2分钟；检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶