烃类裂解实验120分钟.docVIP

实验四 烃类裂解实验 一、实验目的 1、掌握管式反应器操作； 2、了解裂解的基本原理和影响反应的各种因素，找出最佳操作条件。 二、实验原理 烃类裂解主要是烷烃、环烷烃，在高温下进行开环断裂成小分子的烯烃和烷烃的过程。该过程也是石油化工重要的加工环节，除热裂解过程外，还有一种催化裂解的工艺操作。前者仅使用水和烃类在较高温度下裂变（800－1000℃），后者在催化剂作用下处于热裂解温度低的情况下裂变（500－600℃），在实验室为了更好地了解和掌握两种反应工艺过程，把热裂解放在空管的反应床内进行，而催化裂化是放在固定流化床内进行，由于该反应是强烈的吸热，在试验装置上两者都使用电加热系统并由精密温度控制装置控制反应温度，达到良好反应目的。通常在实验室选择正己烷、环己烷和正庚烷，或煤油、轻柴油做原料，进行热裂解反应；而催化裂化则多采用沸点更高的原料（如重柴油、石蜡、渣油等）做实验研究，以找出最佳催化剂或工艺条件，并提供为生产和放大设计做依据。 本试验主要以裂解反应为主。 裂解反应主要可分为两类，即一次反应和二次反应。二次反应主要指烯烃的分解、芳烃的生成以及从芳烃变成焦炭的反应； （1）一次反应是发生断链，生成原子数少的烷、烯烃。 如：Cm+nH2(m+n)+2→CmH2M+CnH2n+2 此外还有烷烃脱氢、环烷烃开环等。 （2）二次反应为一次反应生成的分子较大的烯烃进一步分解成小分子的烯烃 。 如：Cm+nH2(m+n)→CmH2M+CnH2n 此外还有低分子脱氢生成炔烃和二烯烃、低分子烯烃发生热裂解或甲烷和芳烃脱氢缩合成稠环芳烃及焦炭等。 裂解基本上是在高温下使烃类产生断链引发出自由基，再进行链增长，终止其最后结果为大量乙烯、丙烯产生，此外还有氢、甲烷、乙烷、丙烷、丁烯、丁二烯等。 三、实验装置与流程 1、实验装置： 实验装置见图1，反应器结构与尺寸见图2所示 2、试验流程： 实验对象部分是由加料罐、电磁隔膜泵、预热炉、固定床反应器、冷凝器、气液分离器、湿式流量计等组成。实验时，物料通过电磁泵进入预热炉，气化后进入固定床反应器，反应后进入冷凝器，经过冷凝后到气液分离器，冷凝器沉降到分离器里，气体经过湿式流量计后排出。 图1裂解流程示意图 图2反应器结构图 3、装置参数及试剂： 装置参数如表1所示 表1 装置 名称 参数 数量 预热炉 Φ90×200 1 固定床反应器 Φ220×7500 1 气液分离器 Φ40×200 1 电磁隔膜泵 JCM-1/20.7bar 2 湿式流量计 2L 1 主要试剂如表2所示： 表2 试剂 作用 名称 气化剂 蒸馏水 物料 正己烷 四、操作步骤 1、装置的安装与试漏 进入空气或氮气，卡死出口，冲压至0.05MPa，5分钟不下降为合格。否则要用毛刷涂肥皂水在各接点涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。 2、升温与温度控制 本装置为四段加热控温，温度控制仪的参数较多，不能任意改变，因此在控制方法上必须详细阅读控温仪表说明书后才能进行。控温受各段加热影响较大，应该较好的配合才能得到所需温度。各段加热应采用阶梯加热法，先升温到200℃稳定10分钟后，继续升温，以此类推直到升至所需温度。加热炉控制温度和内部温度的关系，反应前后微有差异，主要表现在预热器的温度变化，因为预热器是靠管内测温的温度去控制加热，当加料时该温度有下降的趋势，但能自动调节到所给定的温度范围值内。 设备启动前应查看测温电偶是否放在指定测温点。 3、操作步骤： 开机后设置预热器温度缓慢升至300℃，设置反应器温度，待温度升至300℃时，用泵加水，以0.5ml/min速度操作，直至700℃-750℃，温度稳定后以0.5ml/min速度加入正己烷。操作时反应温度测定靠拉动反应器内的热电偶，并在显示仪表上观察，放至温度最高点处，稳定后再按100mm等距离拉动热电偶，并记录各位置温度数据。以后在固定的流速下改变裂解温度，分别控制在700℃±2℃、710℃±2℃、720℃±2℃、730℃±2℃，反应30分钟，同时记下该时间和进料量、尾气量，称量气液分离器内和液体量（每次取样前要放净气液分离器的液体。液体可用分液漏斗分离焦油和水。从而得到焦油量。在升温的同时给冷却器通水。 操作结束后继续通水烧结碳30分钟，此后降温，在低于200℃后停止加水，通氮吹扫。 当反应正常后，记录时间与湿式流量计读数，同时记录进出反应器的压力值。 注：亦可固定温度，改变加料速度做该实验。 五、实验数据处理 记录表格如下: 反应温度 (℃) 正己烷加入量 焦油量(g) 裂解气量 备注