二氧化氯含量检方法.doc

二氧化氯含量检测方法 文章一、 碘量法 珠化99 ——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版 1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 2.? 取二氧化氯样液 1.0ml 若预计其含量 1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。 3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量： 二氧化氯含量（ mg/L ） M × V × 13.49/W ×1000 [M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。] 文章二、 二氧化氯 ClO2 含量的测定--五步碘量法 来源：本站原创 作者：佚名 发布时间：2009-08-13 查看次数：638 第一法：五步碘量法 ? 1 ?制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液? 见?2.2.1.3.1 。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。配制5g/L淀粉溶液，2.5?mol/L盐酸溶液，100g/L碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH? ?7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。  2 在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0?ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。  3 在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5?mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。  4 在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。  5 在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5?mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。  6 在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10?ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200ml～300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为?E? ?样品读数-空白读数。 重复测2次，取2次平均值进行以下计算。  7 ?计算 CLO2（mg/L） （B-D）×c×16863÷V CLO2-（mg/L） D×c×16863÷V CLO3-（mg/L） [E-（A+B）]?×c×13908÷V CL2（mg/L） [A- B-D ÷4]?×c×35450÷V 式中：?A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。  8 方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差＜10%。 改进五步碘