硫代硫酸钠的标定.docVIP

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硫代硫酸钠的标定

课程名称 名称 授课学时 教学: 教学重点:教学难点: 教学手段: 实验教学,演示实验 教 学 内 容 附   记 一、实验目的 二、Na2S2O3溶液不稳定,易分解。 ?引起硫代硫酸钠分解的原因: 1.溶液酸度:在中性和碱性溶液中SO32-较稳定,在酸性不稳定,可能发生以下反应: 2.水中的二氧化碳:可促使Na2S2O3分解,故在配制溶液时加入0.02% Na2CO3,使溶液中的PH=9-10,可抑制Na2S2O3分解 3.空气的氧化 4.微生物:空气和水中含有能使Na2S2O3分解的微生物 ?基于以上的原因,制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水,并加0.02% Na2CO3,以杀死微生物,除去CO2。 ?日光能使Na2S2O3分解,所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中,放置一周以上,待溶液浓度稳定后再标定。 (二)标定硫代硫酸钠浓度时,常用重铬酸钾作为基准物 根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。 滴定计量关系:~~ 三、操作步骤 1.。2.。C Na2S2O3 0.15mol/L的配制 ?称取39g的硫代硫酸钠于500mL烧杯中,加入300mL新煮沸过又放冷的蒸馏水,待完全溶解后加入0.2g Na2CO3,用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,暗处放置2周后过滤备用。 2. 用分析天平准确称取4份重铬酸钾(于120-130℃烘干2小时),每份重0.2g,分别置于4只500mL碘量瓶中,加水50mL溶解,再加入2gKI固体,20mL20%硫酸摇匀,于暗处反应10min,再加水150mL,立即用0.15mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色,加入2mL0.5%淀粉指示剂,缓缓滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色即为终点。 四、结果与计算 要求:做四份平行,计算出极差与平均值之比。 1 2 3 4 称量纸+标物(g) 称量纸 g 基准物重(g) 耗Na2S2O3 ml 温度校正数 标定浓度 mol/L 浓度平均值 mol/L 极差与平均值之比 五、思考题 1周以上进行?为什么要用新煮沸过又放冷的蒸馏水?为什么要加入Na2CO3? 2.标定Na2S2O3标准溶液时,为什么要控制一定的酸度范围?酸度过高或过低有何影响? 3.为什么滴定前要先在暗处反应10min?为什么在滴定前先加水稀释?如果稀释过早有何后果? 4.用碘量法测定时,加入过量KI的目的是什么?过多或过少有何影响? 5.用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时,为什么应预先加入淀粉指示剂?而用Na2S2O3溶液滴定I2溶液时,为什么必须在临近终点时才加入?

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