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批 准 人: 发布日期:
环境监测站 改 页
修订序号 版、章、节号 修订前内容 修订后内容 批准人 日 期 722分光光度计操作、维护作业指导书
1 适用范围
本作业指导书适应于722分光光度计的使用、维护及保养,该仪器用于可见光谱区范围内(330nm—800nm)进行定量比色分析。
2 编制依据 《722型分光光度计使用书说明书》
《环境水质监测质量保证手册》
《环境监测技术规范》(大气和废气部分)
3 内容
3.1设备操作步骤
3.1.1仪器的预热
打开仪器的电源开关,指示灯亮。打开比色皿室盖,将选择开关旋至“T”档,灵敏度开关旋至“1”档;波长放至550nm左右,调节面板上“0”旋钮,使数字显示器显示“00.0”关闭比色皿室盖,调“100”旋钮,使显示器为“90”左右,预热20分钟。
3.1.2 仪器的校正 3.1.2.1 将波长定于测试用波长。
3.1.2.2 灵敏度的选择
参比溶液在“T”档时,能调至“1OO.O ” 的前提下,尽可能选用“1”挡 ,这时仪器有较好的稳定性。在“1”档调不到“1OO.O”时,再使用“2”档或“3”档, 每变换一次档位重新校正“T”档的“OO.O”和“1OO.O”。
3.1.2.3 将装有参比溶液和被测溶液的比色皿放入比色皿座中,盖上比色皿室盖。将参比溶液置于光路 , 选择开关放至“T”档,调节“1OO”旋扭,使数字显示为“1OO.O”,然后把选择开关旋至“A”档 ,显示为“.000” 再将被测溶液推入光路中,这时显示器上显示的数值就是被测溶液的吸光度“A”值。
3.1.2.4 如果大幅度改变波长时,需要稳定一段时间,才能继续使用。
3.1.2.5 比色操作中要小心,轻拿轻放,不要将比色溶液洒到仪器的比色槽内和一切面板上。否则应及时擦拭干净。
3.1.2.6 仪器使用完毕关闭电源开关,各旋钮回位后盖好防尘罩,并及时填写好使用记录,
3.2 设备的维护
3.2.1 比色皿每次使用完毕后,应用蒸馏水洗净揩干,存放于比色皿的盒子内,揩抹比色皿应用镜头纸。拿取比色皿时应拿比色皿的磨沙面。
3.2.2 仪器应放在干燥处,要防震、防阳光直射。
3.2.3 经常注意仪器内的防潮硅胶是否变色,如发现硅胶颜色变红白,则应将其取出调换或烘干至蓝色待冷却后再置入。
3.2.4 仪器搬动时应注意小心轻放。
3.2.5 仪器长期停用,至少每月通电保养一次,并做好记录。
3.2.6 调换光源灯时,要带手套,以防沾污灯的玻璃壳。
3.3 自检内容
3.3.1 波长检验 3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上,放入比色皿座中(该滤色片标准波长放 529nm)。按3.1.2.2条预热仪器。
3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档,推入空白档,将波长调至 524nm处,调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”,再把滤色片推入光路,记下显示的透光率的数值。再拉回空白档,调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为±2nm。
3.3.2 灵敏度检验
3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液:0.001%
将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 3.3.2.2 选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸光度应大于0.010。若吸光度小于0.010,可适当增加灵敏度的档数,如仍不能达到该值,应检查或更换光电管。
比色皿检验
将需检验的比色皿中都加入蒸馏水,以吸光度最小的比色皿作参比,测定其他比色皿的吸光度。
同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003,否则测定比色液时,应将吸光度减去比色皿的吸光度。
4 记录
4.1 分光光度计使用维护记录。
4.2 分光光度法原始记录表。
722型分光光度计使用维护记录
仪器型号: 仪器编号: 放置地点: 保管人:
日期 开、关机时间 使用前状态检查 使用后状态检查 环境条件 保养情况 操作者 T0 T100% A T0 T100% A 温度(℃) 湿度(%) 波长 nm 共 页 第 页
722型分光光度计自检记录
仪器型号: 仪器编号: 自检
日期 时间 波长检验:峰值波长 nm 灵敏度检验
(吸光度) 比色皿检验:(吸光度)
同组比色皿之间<0.003 检验者 标准值 测定值 偏差 要求值 实测值 1 2 3 4 >0.010 共 页 第 页
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