空气干基挥发分测定实验.docVIP

空气干基（分析基）挥发分的测定 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 仪器、设备 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30㎜处。 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。 坩埚架夹。 干燥器：内装变色硅胶或粒装无水铝化钙。 分析天平：感量0.0001mg。 秒表。 分析步骤 在预先于（900±10）℃温度下灼烧至质量恒定的灰带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门，并计时。准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃。此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 结果计算 空气干燥煤样的灰分按下列公式计算 m1 Aad ——　×100 m 式中： Aad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（％）。 m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）。 m1——灼烧后失去的质量，单位为克（g）。 灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和在现性如下表规定： 挥发分／％ 重复性限Aad/% 在现性临界差Ad／％ ＜20.00 0.30 0.50 20.00～40.00 0.50 1.00 ＞40.00 0.80 1.50 焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： （1）粉状——全部是粉状，没有相互粘着的颗粒。 （2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团体轻轻一碰即成粉末。 （3）弱粘结——用手指轻压即成小块。 （4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。 （5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。 （6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。 （7）膨胀熔融粘结——焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15㎜。 （8）强膨胀熔融粘结——焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，焦渣高度大于15㎜。 为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 T.Q 007－2005 共3页，第1页