脂肪与脂肪油测定.docVIP

**公司 工作标准文件 标 题 脂肪与脂肪油测定操作规程 文件编号 版本 页码 SOP-JY-** 01 1/4 起 草 人 审 核 人 批 准 人 日 期 日 期 日 期 生效日期 起草部门 中心化验室 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部、中心化验室 一、目的：规范脂肪与脂肪油的检验方法和操作要求，确保检验的准确性。 二、范围：适用于脂肪与脂肪油的检测。 三、责任人：化验员 四、内容： 液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。 1. 相对密度的测定 照相对密度测定法（SOP-JY-010）测定。 2. 折光率的测定 照折光率测定法（SOP-JY-097）测定。 3. 熔点的测定 照熔点测定法（SOP-JY-063第二法）测定。 4. 脂肪酸凝点的测定 4. 1脂肪酸的提取 取20%（g/g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新煮沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。 4. 2凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（SOP-JY-064）测定。 5. 酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离**公司 工作标准文件 标 题 脂肪与脂肪油测定操作规程 文件编号 版本 页码 SOP-JY-** 01 2/4 脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1：1）混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，供试品的重量（g）为W，照下式计算酸值： 供试品的酸值 酸值 称重/g 酸值 称重/g 0.5 1 10 50 10 5 4 2 100 200 300 1 0.5 0.4 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。 6.皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）。 取供试品适量[其重量（g）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算皂化值： 供试品的皂化值＝ 7.羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧 **公司 工作标准文件 标 题 脂肪与脂肪油测定操作规程 文件编号 版本 页码 SOP-JY-** 01 3/4 化钾的重量（mg）。 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g置500ml锥形瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1 mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式计