蜜饯类成品理化检验分水分.docVIP

蜜饯类成品理化检验分水分、总糖、还原糖、总酸、氯化钠等检验，检验方法如下： 样品处理4.2.1　干态样品可称取可食部分约200g的试样,剪碎或切碎,充分混匀,装入干燥的磨口样品瓶内。4.2.2　糖渍样品必须将样品先沥干糖液(沥卤断线1min),然后立即按4.2.1规定的方法进行处理。4.2.3　返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按4.2.1规定的方法进行处理。4.2.4　果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约200g,置清洁容器中,严密封闭备用。4.3　水分的测定4.3.1　蒸馏法　　a. 原理　　蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,经冷却,苯与水分离,并在刻度管中回收,根据水分的体积计算含量。　　b.　试剂　　甲苯或二甲苯。　　c. 仪器水分测定器;带控制系统的电加热器。　　d.　操作方法　 称取处理好的试样(4.2)10g左右(精确至0.001g),估计含水量2～8mL,置于洁净干燥的水分测定器的蒸馏瓶中,用干量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,连接蒸馏装置,开始用小火慢蒸馏,待大部分蒸出后,用大火加速蒸馏,当水分全部蒸出(接收管的水分不再增加,约2～3h),从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,再蒸馏片刻,使接收管及冷凝管壁上无水滴附着为止,停止加热,当接收管冷却至室温,读取接收管水层体积。　　e. 计算VX1=×100......................................(1)m式中: X1——试样中水分的含量,mL/100g;　　 V——接收管内水的体积,mL;m——试样的质量,g。f. 允许差: 同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。4.3.2 直接干燥法　　a.　原理　　蜜饯食品中的水分在90～105温度下直接干燥,所失去物质的总量。　　b. 仪器　　恒温干燥箱,铝制或玻璃扁形称量瓶。　　c. 操作方法　　取洁净的称量瓶,置于95～105干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1～2h取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重。　　称取处理好的试样(4.2) 2～5 g左右(精确至0.0001 g),放入已知重量的称量瓶中,干燥2～4h盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量; 然后用同样方法反复干燥、冷却,称量,待前后两次之差不超过3mg时为止。　　d.　计算m1-m2x2 = ×100...........................(2)m1-m2式中:x2——试料中水分的含量,%;　　m1——称量瓶和试料的质量,g;　　m2——称量瓶和试料干燥后的质量,g;　　m3——称量瓶的质量,g。　e. 允许差:同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于1.5%。4.4　总糖的测定4.4.1 斐林氏容量法　　本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证,最后确定的。4.4.1.1　原理　　样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,它可以还原斐林氏试剂而生成红色氧化亚铜。4.4.1.2　试剂　　a.　浓盐酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。　　b. 0.3g/mL氢氧化钠溶液。c. 0.001 g/mL甲基红指示剂。　　d.　斐林氏试剂　　甲液:溶解15 g硫酸铜(化学纯)及0.05 g次甲基蓝于1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度摇匀,过滤备用。　　乙液:溶解50 g酒石酸钾钠(化学纯),75 g氢氧化钠(化学纯)及4g亚铁氰化钾于蒸馏水中定容1000mL,摇匀,过滤备用。　　e. 葡萄糖标准滴定溶液:准确称取0.2g(精确至0.0001g),经过98～100干燥至恒重的葡萄糖,加水溶解后置于250mL的容量瓶中。然后加入5mL盐酸,并以水稀释至250mL,摇匀,定容备用。　　f. 斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水10 mL,玻璃珠数粒,从滴定管滴加约10 mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐林氏混合液相当于葡萄糖的质量。　　g.　计算m×VA = .....................................(3)250式中:A——相当于10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量,g;　　m——葡萄糖的质量,g;　　V——滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积,mL;　250——葡萄糖稀释液的总体积,mL。4.