等离子发射光谱实验讲义-201203.doc

等离子体发射光谱仪分析水中常见重金属 仪器型号：Perkin Elmer Optima 2100 DV电感耦合等离子体电感耦合等离子体掌握等离子体原子发射光谱分析的基本原理及操作技术了解电感耦合等离子体光源的工作原理等离子体原子发射光谱分析等离子体电感耦合等离子体实验目的基本原理仪器与试剂、实验步骤实验数据记录、仪器工作原理: 图 ICP-OES结构简图及工作流程 感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。使用ICP-OES，大多数元素的检出限为，校准曲线的线性范围，可进行多元素同时或顺序测定。实验三 PE DV2100等离子体发射光谱仪分析水中常量金属元素 3.1实验目的 1． 了解电感耦合等离子体电感耦合等离子体掌握电感耦合等离子体。WinLab32，系统自动自检。 （4）点击软件Plasma Control快捷键，点击Pump开泵冲洗系统，待观察到正常的进出水后依次点击Plas、Aux、Neb开各路氩气，没有异常情况按Plasma On点炬，进行温度补偿校正。 （5）点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面Auto.frn，点击method快捷键，建立所需分析方法。在Spectrometer、Sampler、Process、Calibration各页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、浓度值等），设置完毕保存方法。 （6）在Manual Analysis Control卡上填上保存测试结果的文件名保存数据。 （7）先点击Analyze Blank分析空白，分析完毕后点击Analyze Standard分析标准， 在Analyze Samples栏写入样品名称点击Analyze Samples依次分析待测样品。两个样品之间请用去离子水清洗系统30s。每测十个样品用4%硝酸清洗系统2-3分钟。 2．关机 （1） 分析结束，先用4%HNO3冲洗管路5min，再用去离子水冲洗管路5min，然后按Plasma Off关炬（无须点击几路气体会自动归零）。把进样管从液体中取出，开泵，将雾化器及管路内液体排空，关泵，并松开泵管。 推出程序、关闭主机和电脑，并关闭氩气、空气压缩机（注意放水）、水、电、空调、通风以及抽湿机。 在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况，并做好实验室卫生。 3．数据处理。 整理实验数据、撰写实验报告。 3.4 问题与讨论 1．．为什么? 何时需要分析试剂空白？ 4．ICP光谱仪定性、定量的依据是什么？ 实验四 Agilent 720ES等离子体发射光谱仪分析水中重金属元素 4.1实验目的 1．掌握Agilent 720ES电感耦合等离子体掌握等离子体原子发射光谱分析等离子体。 2．去离子水、优级纯硝酸。 3．含有24种元素（As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn）的混标溶液1~10mg/L。 4.3 实验步骤 1．热启动 （1）启动条件，温度适宜，相对湿度60%。 （2）打开通风设备，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在0.55 MPa~0.8MPa之间，打开循环冷却水，确定电、气、水正常运行。 （3）开计算机、显示器。 3. 建立工作表格进行样品分析 （1）初次使用请在D盘data文件夹下创建个人文件夹。 （2）点击工作表格图表（第一个日文图标）进入工作表格界面，新建工作表格，选择定量分析模式，选择合适的路径，输入名称并保存（建议以日期为标识保存在各自的文件夹中）。工作表格包括方法、顺序和分析3部分。 （3）方法编辑主要进行分析元素及标线的设定。 （4）进入序列编辑，选择样品源为手动，点击顺序编辑器，输入样品计数并更新相关信息。 （5）进入分析界面，开始分析关机1． poverty alleviation, making stable poverty of village and exit in a timely manner, should support p