精矿粉分析作业导书.doc

1. 目的 为规范和指导化验室精矿粉分析检验制定本方法。 2. 范围 本指导书适用于精矿粉分析检验。 3. 引用标准 GB 6730.9- 86 铁矿石化学分析方法 4. 试验方法 4.1 TFe的测定 4.1.1 原理 将试样用盐酸和氟化钠溶解： Fe2O3 + 6HCl = 2FeCl3 + 3H2O FeO·Fe2O3 + 8HCl = 2FeCl3 + FeCl2 + 4H2O FeCO3 + 2HCl = FeCl2 + CO↑+ H2O FeSiO3 + 4NaF + 6HCl = FeCl2 + NaCl + SiF4↑+ 3H2O 三价铁离子被SnCl2还原 2FeCl3 + SnCl2 = 2FeCl2 + SnCl4 为保证三价铁离子还原完全，必须加入过量的氯化亚锡1～2滴。 加入氯化汞饱和溶液以除去过量的氯化亚锡： SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2↓ 将还原后的二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定： 6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl = 6FeCl3 + 2KCl + 2CrCl3 + 7H2O 以二苯胺磺酸钠为指示剂，根据所消耗的重铬酸钾的体积，计算出铁的百分含量。 4.1.2 试剂 ① 浓盐酸； ② 氟化钠（固体）； ③ 氯化亚锡溶液 （10%）：称10g氯化亚锡于10ml盐酸中，低温加热至清亮，然后以水稀释至100ml； ④ 氯化汞溶液 （饱和溶液）： 5%； ⑤ 硫磷混酸： 将浓硫酸150ml慢慢注入700ml水中，冷却后再加磷酸150ml； ⑥ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%； ⑦ 重铬酸钾标准溶液：称取重铬酸钾28g溶于1000ml水中稀释至10000ml摇匀，放置20天左右即可使用。 4.1.3 实验步骤 称取试样0.2g，置于500ml的锥形瓶中，加氟化钠5ml，盐酸50ml，低温加热溶解，待试样全部溶解后（无黑色颗粒）取下趁热不断摇动下滴氯化亚锡溶液，直至溶液有黄色变为无色后，再过量1-2滴，加氯化汞溶液10ml，静置2-3分钟，加10ml硼酸加硫磷混酸20ml与50ml水，二苯胺磺酸钠指示剂7滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定，至溶液由绿色变为紫红色为终点。 4.1.4 结果计算 Fe标 TFe% =—————— × V试 V标 式中： Fe标——标样中TFe的百分含量； V标 ——滴定标样所消耗的标液的体积； V试 ——滴定试样所消耗标样的体积。 4.1.5 注意事项 ① 滴加氯化亚锡溶液不得过量太多，若不慎加入过量，可加高锰酸钾溶液氧化至溶液呈黄色。将溶液再加热，再加足氯化亚锡，至黄色消失； ② 滴加氯化亚汞时必须摇动，然后静置2—3分钟。 4.2 硫的测定 4.2.1 原理 试样在高温炉中燃烧，硫化物即被氧化生成SO2，所生成的SO2用水吸收（1体积水可吸收40体积SO2），用碘标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，至电位指针回到原位，根据所消耗碘标液的体积，计算试样含硫量。 4.2.2 试剂 ① 碘标准溶液：取碘母液50ml稀释至5000ml，称取5g淀粉溶于200ml沸水中至透明，倒入磨口瓶中摇匀，放置15-20天； ② 助溶剂：纯锡粒； 4.2.3 仪器及设备 ① 管式炉； ② 碳硫测定仪； 4.2.4 操作步骤 将炉温升至1150—1200℃，检查管路及活塞是否漏气。 准确称取试样0.1g，至于瓷舟中，使试样平铺密集，加入5-6粒锡粒，然后将瓷舟推入燃烧管温度最高处，立即塞紧管口，燃烧2min，通氧，吸收液褪色，用碘标准溶液滴定至指针回到10vA。 4.2.5 结果计算 S标 S% =————— × V试 V标 式中： S标——标样中S的含量; S标——滴定标样所消耗的体积； V试——滴定试样所消耗的体积。 4.2.6 注意事项 ① 分析时，氧气流速尽可能加大，气流减小时部分SO2被氧化成SO3，生成的SO3不能被碘氧化，使测定结果偏低； ② 吸收液不能多次连续使用，在滴定过程中所生成的H2SO4，对吸收反应是不利的，由于酸度增加，降低了SO2的溶解度，使测定结果偏低； ③ 球形管中的棉花要适时更换，新换棉花时，应进行数次试