高效液相色谱仪期间核查规程.docVIP

题目： 高效液相色谱仪高效液相色谱仪,维护高效液相色谱仪,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪 2. 人员及职责审核人负责审核查方案监督过程、确认查效果、审核数据。审核人可由负责人兼任。审核批准查报告。3. 引用标准 3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程 3.2液相色谱仪使用、维护说明书。 4. 核查条件 4.1 环境条件 4.1.1环境温度5~35 ℃，相对湿度20%~85%。 4.1.2室内无强烈的机械振动和电磁干扰。 4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。 4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。 4.4期间核查的准备 4.1测试设备 秒表： 分度值不大于0.1秒 电子分析天平 微量注射器：10μL， 50μL，（自动进样器不需） 游标卡尺：15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格 4.4.2试药：人员的资格确认记载所有参与验证工作的人员，并对他们的资格进行确认姓名 部门 职责 签名 日期 质量部 确认项目 合格标准 输液泵 流量设定值误差SS 0.5ml/min:＜5%；1.0ml/min:＜3% 流量稳定性误差SR 0.5ml/min:＜3%；1.0ml/min:＜2% 自动进样器 进样量准确度误差 ≤±2% 检测器 基线噪声 ≤ 2×10－4AU 基线漂移 ≤5×10－3AU/h 整机性能 定性测量重复性误差 RSD≤1.5%（n 6） RSD≤3.0%（n 6） .1 流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR 选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，待稳定后，在流动相出口用干燥称重过的容量瓶收集流动相，用秒表计时收集5分钟，称重计算SS和SR SS （F- FS）/FS×100% SR （Fmax-Fmin）/ F×100% 式中：SS—流量设定值误差（%） F—流量实测值 F （W2-W1）/ρtt W2—容量瓶+流动相的量（g） W1—容量瓶的量（g） FS—流量设定值（mL/min） ρt—实验温度下流的密度（g/cm3） t—收集流动相的时间（min） SR—流量稳定性误差（%） Fmax—同一组测量中流量最大值（mL/min） Fmin—同一组测量中流量最小值（mL/min）F m平 —同一组测量的算术平均值（mL/min）流速为1.0ml/min，AU表示3 定性定量重复性检查流速为1.0ml/min，1×10-4g/mL萘/甲醇标准溶液注入高效液相色谱仪，5～10μL连续测定次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD）。 6.负责人对核查结果进行综合评价，做出核查结论，发放核查证书，确认需补充项目及时间。对验证结果的评价应包括： 6.1核查试验是否有遗漏？核查记录是否完整？ 6.2核查试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步的补充试验？ 附：反相液相色谱柱性能测试 1.性能指标 项目 标准 理论塔板数 3×104 -- 4×104 不对称因子 0.95 -- 1.05 2.柱性能测试方法 2.1测试条件与标准溶液 2.1.1测试合格的液相色谱仪 2.1.2流动相：甲醇-水（85：15）；流速1.0ml/min 直径4.6mm柱 ；检测波长254nm 2.1.3标准溶液：含10-4g/ml尿嘧啶；10-5g/ml联苯和萘（蒽）的甲醇溶液 2.1.4进样量：10μL 2.1.5游标卡尺 3.测试： 3.1将色谱柱连接到合格的色谱仪 3.2进样，记录色谱图。重复3次，取平均值。 保留时间需精确到0.02min 3.3计算每米的理论塔板数（中国药典2005年版附录） n＝5.54 tR/Wh/2 2 ×1000/L L 柱长（mm） 3.4 根据色谱图计算不对称因子（中国药典2005年版附录） 期间核查记录 仪器名称型号 制造商系列号 出厂日期 所在部门 准确度级别 安装地点 室温 相对湿度 外观检查 核查方法 柱规格： 流动相： 流速： 标准液： 检测波长 流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR 序号 时间min 空称量瓶g 称量瓶加水重g 标准值 流量设定值误差流量稳定性误差 见图谱 定性定量重复性检查 保留时间 保留时间RSD 峰面积 峰面积RSD 1 2 3 4 5 6 自动进样器进样量准确度误差试验 序号 样品瓶+水重 进样后样品瓶 +水重 进样10次的水重 准确度误差 1 2 检测者： 年 月 日 复核者： 年 月 日 确认 检验中心 年 月 日 质量部 年 月 日 验证委员会 年 月