高效液相验证报告.doc

编号：EV- 高效液相色谱仪 验证报告 黑龙江·江世药业有限公司 目录 引言 安装验证 操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4 UV检测器准确度 3.2.5 UV检测器基线噪音 性能验证 验证报告结果分析、评价及结论 验证结论批准 仪器名称：实验室用高效液相色谱仪 生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器 设备登记号：HY-017 引言 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单： 表1：检查清单 名称 数量 存放处 负责人签收 定购清单 1份 QC-114室 产品授权书 3份 QC-114室 PCI BusLAC/E 1张 QC-114室 1525泵 1台 QC-114室 7725i进样器 1个 QC-114室 1500series柱温箱 1个 QC-114室 2487检测器 1台 QC-114室 配件 1盒 QC-114室 2.3维修服务 联系人： 单位： 地址： 电话： 传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 表2：试验项目与限度 设备名称 组件 实验项目 限度 泵A/B 流量控制阀 流量稳定性 ±1.0% GM-150混合器 梯度准确性 ±0.5% 柱温箱 温度控制器 温度准确性 1.0℃ 温度精密性 0.5℃ UV检测器 单色器 波长准确性 ±1.0nm 基线噪音 优于±0.35×105AU 3.2试验方法 3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，至5ml标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min再测量一次。重复测三次以上， 求平均值 () 计算出时间测量最小值及最d大值与平均值的相对偏差SRMAX、SRMIN。 表3：流量稳定性 流量ml·min-1 1次 2次 3次 4次 SRMAX SRMIN 限度 A泵：1ml/min ±1.0% B泵：1ml/min ±1.0% 结论：A、B两泵分别测定，两泵流量稳定性均应低于±1.0%，符合要求。 3.2.2 GM-150混合器： 方法：设定流动相A和B比例为1：1，流速为1.0ml/ min。取两个10ml量筒，分别装入流动相A、B，开始运行，同时计时。5ml时记录消耗流动相A、B体积，重复三次。 表4：梯度准确性 流动相 一次体积ml 二次体积ml 三次体积ml 平均值 允许偏差 实际偏差 A B ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱 方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 表5：柱温箱检查 项 目 30min 60min 90min 120min 150min 180min 温度计示数 工作站示数 结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密度符合要求。 3.2.4 UV检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm、238.9nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm有特征吸收，故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行“Sample scan”程序。 表6：波长准确性 规定 实测 误差 规定 实测 误差 ②结论：波长误差均应小于3nm，符合规定。 3.2.5 UV检测器基线噪音： 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h，然后由流动相的检测器入口处充氮气20min左右，停止后，设λA=254nm、λB=280nm, 2.0 sec.time constant(TC). 记录工作站面板示数。 表7：基线噪音记录 时间 5min 10 min 15 min 20 min 25 min 30