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基础化学实验C部分 有机化学实验的一般知识教育 化学实验.北京:化学工业出版社，2009年有机化学实验第三版.曾昭琼.北京:高等教育出版社2000年实验思考题、作业题： 对本实验的补充说明： 实验教学内容： 1.有机化学实验室规则教育安全教育玻璃仪器的认识和查验5-9 工业酒精的蒸馏 实验名称 工业酒精的蒸馏 实验类别 基本操作练习 实验章节 第5章 化学实验.北京:化学工业出版社，2009有机化学实验第三版.曾昭琼.北京:高等教育出版社2000年实验目的与要求： 1．了解普通蒸馏的意义及实验方法。 2．掌握蒸馏的原理、装置及操作方法。 实验思考题、作业题： 1．蒸馏时为什么蒸馏烧瓶所盛液体的量不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3？ 2．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/s？ 4．如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？为什么？ 对本实验的补充说明： 可在酒精中加入几滴红或兰钢笔水，加强实验效果 实验教学内容： 一、实验原理 当液态物质受热时，分子由于热运动从液体表面逃逸出来形成蒸气压，随着温度升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压或所给压力相等时，液体沸腾。纯液态化合物在一定压力下具有固定的沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差30°C以上)的液态混合物粗略分开（若要完全分开，沸点差至少在80°C）。如蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏容器内，这样就可达到分离和提纯的目的。 二、仪器与试剂 圆底烧瓶，三角烧瓶，蒸馏头，接液管，直形冷凝管，温度计，量筒，胶管，沸石和电热套等。工业酒精 三、实验步骤 1．加料 将30mL工业酒精通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入1~2粒沸石，安好装置，接通冷凝水。 2．加热 通好冷凝水后，开始加热，开始温度可稍高些，并注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。记录温度计读数随时间的变化情况。当烧瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计时，温度计读数急剧上升。这时应适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上液滴和蒸气达到平衡，然后再稍加大火焰进行蒸馏。记录下第一滴馏出液进入接受器时的温度。 3．收集馏出液 调节温度，控制流出的液滴以1~2滴/s为宜。当温度计读数上升至 77℃ 时，换一个已称量过的干燥锥形瓶作接受器。收集 77~79℃的馏分，即主馏分，同时记录下温度计读数随时间的变化。 当温度计读数继续上升时，再换一个接受器，观察并记录温度计读数随时间的变化。当瓶内只剩下少量（约1mL）液体时，维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，不应将瓶内液体完全蒸干。停止蒸馏时，应先停火，后停冷凝水。 4．拆洗仪器 与安装时相反的顺序拆下接受器、冷凝管 、圆底烧瓶等，洗净、收好。 5．称量所收集主馏分的重量或量体积，并计算回收率。 四、数据处理 回收率=化学实验.北京:化学工业出版社，2009有机化学实验第三版.曾昭琼.北京:高等教育出版社2000年实验目的与要求： 1．了解从天然产物中提取有效成分及鉴定的方法。 2．练习水蒸气蒸馏的操作技术。实验思考题、作业题： 1．水蒸气蒸馏操作中的注意事项是什么？ 1．新鲜橙子皮的效果较好，要剪成小碎片。 2．蒸馏除去溶剂时加热温度不要过高，以免影响产品质量。实验教学内容： 一、实验原理 甘橘类水果的皮中含挥发油2％～4％，橙皮的精油为萜烯类化合物、柠檬醛和黄酮类化合物。萜烯类化合物占80％以上，其主要成份是分子式为Ｃ10Ｈ16的多种物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性。 二、仪器与试剂 1．三颈瓶，水蒸气蒸馏装置，蒸馏装置，折光仪，旋光仪。 2．两个橙皮或橘皮[1]，石油醚（60～90℃），无水硫酸钠。 三、实验步骤 1．橙油的提取 在250 mL三颈瓶中加入60 g切成碎片的橙皮（或橘皮）。装好水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏。控制馏出速度为１滴/s，收集馏出液，直到无油滴产生为止。得到的馏出液水层油滴具有浓郁的橙香气味即为橙油。用30ｍL石油醚（60～90℃）萃取馏出液三次，合并萃取液于锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。用蒸馏装置蒸去溶剂[2]。称量，计算提取率。 2．提取物的鉴定 测定所得橙油的折光率。 可将多组提取物混合后配成5％的乙醇溶液进行比旋光度的测定。 (+)-3,7,7-三甲基双环[4.1.0]-3-庚烯 (+)-3,7,7三甲基双环[4.1.0]-2-庚烯(+)-4-异丙烯基