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实验10乙酸乙酯的制备doc
教 案
学 科 有机化学实验 章 节 实验十 乙酸乙酯的制备 授 课 时 数 授课时间 授课班级 教 学 任 务 1. 学习制备乙酸乙酯的原理和方法,了解提高可逆反应产品产率的途径。。
副反应:
装置图
仪器和药品
100ml三口瓶、25ml滴液漏斗、200℃温度计、蒸馏弯头、直形冷凝管、橡胶管、接引管、锥形瓶、铁架台、铁圈、铁夹、石棉网、酒精灯、沸石、分液漏斗、量筒等。
浓硫酸、95%乙醇、冰醋酸等
实验步骤
在100ml三口瓶中加入3ml95%乙醇,在振摇下,分批沿瓶壁慢慢加入3ml浓硫酸,混匀,并加入几粒沸石。旁边两口分别插入滴液漏斗和温度计,温度计的水银球进入液面以下。中间口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接,冷凝管末端连接接引管,用锥形瓶作接收器。
将20ml95%的乙醇和20ml冰醋酸预先混合后,放在滴液漏斗中,先向三口瓶中放出3ml左右,然后将三口瓶放在石棉网上用小火加热,使温度升至110-120℃,这时在蒸馏管口应有液体蒸出,再从滴液漏斗慢慢滴入剩余的混合液,控制滴加速度,使之与馏出速度大致相等,反应控制在110-125℃之内,一直加热到几乎没有馏出物馏出为止。
注意事项
1.注意防腐蚀、防火。
2.注意控制乙醇与冰醋酸混合滴加速度,若太快,反应温度会迅速下降,同时会使乙醇和乙酸来不及反应而被蒸出,影响产量。
3.控制反应过程中温度,因温度太高会增加副产物乙醚的生成量。
七、实验现象
八、思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中采取了哪些措施来提高乙酸乙酯的产率?
2.在乙酸乙酯制备中,温度过高或乙醇-乙酸混合液滴加速度太快对反应有何影响?
3.在制备实验中常用化学干燥法除去液体有机物中少量水分,选择干燥剂时应注意哪些问题?
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