实验10己二酸的制备.doc

教 案 学 科 有机化学实验 章 节 实验十二 己二酸的制备、熔点的测定 授 课 时 数 授课时间 授课班级 教 学 任 务 1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2. 复习回流、抽滤和洗涤等基本操作。 教学重点和难点 洗涤、回流、抽滤等基本操作 教 学 内 容 备注 实验十二 己二酸的制备、熔点的测定 一、实验目的 1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2.复习回流、抽滤和洗涤等基本操作。 二、实验原理 环己醇在强氧化剂作用下首先被氧化为环酮，继续被氧化而开环生成二元酸。 三、装置图 四、仪器和药品 仪器：烧杯（250 ml、800 mL 各1个）；温度计（1支）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）。 药品：环己醇，50%硝酸，偏钒酸铵溶液，浓盐酸。 五、实验步骤 在60mL三口烧瓶中加入12mL50%硝酸和微量偏钒酸铵，瓶的正口安装电动搅拌器，两侧口分别安装50mL滴液漏斗和回流冷凝管。软木塞外包一层塑料薄膜。滴液漏斗滴加4mL环己醇，搅拌器用玻璃搅拌棒，冷凝管另一端连接气体吸收装置，用碱液作吸收溶液。 首先将瓶内液体加热到50℃左右，开动搅拌器，慢慢滴入环己醇，控制加料速度以控制反应温度，使反应处于微沸状态。滴加完毕后于90℃左右水浴加热20分钟，至无棕红色气体逸出为止，反应完毕。 趁热倒出瓶中混合液于烧杯内，烧杯置于冰水浴中，静置冷却，析出产品，吸滤，用少量50℃以下冷水洗涤晶体，干燥后称重。 将粗产品在水中重结晶后，侧其熔点。 六、注意事项 1.环己醇与浓硝酸切不可用同一量筒量取。 2.此反应为放热反应，环己醇滴加速度不宜过快。 3.反应温度不可过高，否则反应就难于控制，易引起混合物冲出反应器。 七、实验现象与结果 八、思考题 1.用环己醇氧化制备己二酸，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气用水好还是用碱好？ 2. 制备己二酸实验的操作关键是什么？