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实验 17 苯乙酮的制备 一、实验目的 学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理 掌握基本操作： ①带干燥管和吸收有害气体回流装置 ②搅拌装置——电磁搅拌 ③分液漏斗分离洗涤、萃取 二、实验原理 苯大大过量，既是反应物，又是溶剂； 本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量： AlCl3/Ac2O 2.2 三、实验步骤 用半微量法合成（所用试剂全部减半）： 带干燥管和吸收有害气体回流装置 电磁搅拌、恒压滴液漏斗 +6.5g粉状AlCl3 +8ml无水苯 滴加2ml乙酐，控制滴加速度使反应平衡进行→滴加毕稍冷后改成水浴回流→至无HCl放出→冷却至室温后倒入9ml浓盐酸+17.5g碎冰的烧杯中（通风橱内进行）（→烧瓶用少量盐酸和冰水洗出）]→反应混合物转入分液漏斗中分离。 反应混合物 有机层粗产物 水层 苯萃取2次（4ml/次） 合并 苯层 水层 碱洗 水洗 水层 有机层 （弃去） 无水硫酸镁干燥 澄清有机层 蒸馏回收溶剂苯 改用空气冷凝管蒸馏 收集195~202℃馏分 称量（无色透明油状液体） 四、实验注意事项： ①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败； ②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行； ③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。 1 COCH3 | →搅拌下