实验2 石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铜的含量标准加入法.doc

实验 石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铜的含量——标准加入法 一、目的要求 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法； （3）掌握应用标准加入法进行蔬菜中铜含量的测定。 二、基本原理 由于试样中基体成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下： 取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： AX k CX A0 k C0+CX 式中CX为待测元素的浓度，C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax、A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：CX AX/ A0-AX ·C0 图1 标准加入法工作曲线 在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液CX、CX+C0、CX+2C0、CX+3C0的吸光度为AX、A1、A2、A3，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得图1所示的直线，其纵轴上截距AX为只含试样CX的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于CX，即为所要测定的试样中该元素的浓度，在使用标准加入法时应注意： （1）为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以提高测量准确度。 （2）绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量C0与未知量CX尽量接近。 S1 0.5Cx S2 1.0Cx S3 1.5Cx… （3）本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。 （4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当CX不存在时，工作曲线应该通过零点。 采用原子吸收分光光度分析，测定有机金属化合物中金属元素或生物材料或溶液中含大量有机溶剂时，由于有机化合物在火焰中燃烧，将改变火焰性质、温度、组成等，并且还经常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒，影响光的吸收，因此一般预先以湿法消化或干法灰化的方法予以除去。湿法消化是使用具有强氧化性酸，例如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机物质被空气中氧化氧化而破坏。本实验采用干法消化蔬菜中的有机物质。 三、实验仪器及条件 WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计 北京瑞利分析仪器公司 ； WF-4A型石墨炉 北京瑞利分析仪器公司 ；热解石墨管；铜空心阴极灯；通风设备。 1、仪器工作条件 波长： ____nm；光谱通带：___nm；测量方式:自吸背景校正；宽脉冲灯电流：___mA；窄脉冲灯电流：___mA；光电倍增管高压：____V；信号方式：峰高。 2、石墨炉升温程序 干燥温度：________℃阶梯（__s）；电流_____A。 灰化温度：_____℃阶梯（___s）；电流_____A。 原子化温度：________℃阶梯（__s）电流_____A。 清除温度：_____℃阶梯（___s）；电流_____A。 氩气流量：保护气____ ml·min；主气____ ml·min；进样体积：___μL。 四、试剂 1、金属铜：光谱纯或优级纯 2、浓硝酸：分析纯或优级纯3、纯水：双重蒸馏水4、硝酸溶液：1∶100硝酸5、磷酸二氢铵溶液：1％磷酸二氢铵6、标准溶液配制 铜的标准储存液（1g·L-1）：称取0.5000g金属铜 光谱纯 ，加20mL硝酸加热溶解后，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度为1.0g·L-1铜。 铜标准使用液：用1∶100硝酸稀释成1000μg·L-1的标准使用液。 五、实验步骤 1、蔬菜样品处理 采用高温干灰化法，将洗净晾干的新鲜蔬菜制成匀浆，称取10－15 g放入坩埚（加水制浆则扣除水分），在105～120℃蒸干后转入马福炉，250～300℃低温炭化2～3小时。待黑烟冒尽，全部变黑后，将温度升至500～520℃灰化5～10小时，残渣呈灰白或白色即灰化完全。待坩埚稍冷，沿壁加入1∶1硝酸5ml，低温溶解残渣，用蒸馏水转入50ml容量瓶，再加入5ml1％的磷酸二氢铵，再稀释制刻度备用。同时做试剂空白液。 2、铜标准溶液系列的配制 取4只100ml容量瓶，各加入10mL上述蔬菜消化液，然后分别加入0.0，1.00，2.00，3.00 ml铜标准使用液，再用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00，10.00，20.00，30.00μg·L-1 。 3、根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节，待仪器达到稳定后，即可进样，测定铜标准溶液系列