实验8 烷烃类混合物的定性定量分析doc.doc

实验8 烷烃类混合物的定性、定量分析 一、实验原理 色谱 定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值 如保留时间 ，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据足第i个待测组分的质量与检测器的响应信号 峰面积A或峰高A 呈正比： 式中Ai为其峰面积 cm2 ，hi为其峰高 cm ，fi为绝对校正因子。 经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为fi，相对校正因子，则 二、仪器和试剂 1．仪器 ：GC-14B 型气相色谱仪 ；热导池检测器（TCD）；皂膜流量计；微量注射器。 2．试剂： 正己烷、环己烷、正庚烷均为AR；混合物试液。 三、色谱条件 φ3 mm×2 m螺旋型不锈钢柱；SE-30；101白色硅烷化担体 80～100目 ；Tc 65℃；Ti 86℃；TD 86℃;桥电流80 mA；输出衰减为3；载气为N2（99.999%），压力为 四、实验步骤 1. 开机，按要求设定各项参数，使仪器基线稳定； 2．混合物的分析 （1）死时间t0的测定： 用微量注射器吸取空气30 μL，由进样口直接注入色谱仪，记录下空气峰的死时间t0 。 （2）正已烷、环己烷、正庚烷纯样保留时间的测定：分别用微量注射器移取上述纯样溶液各0.4 μL，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间tR，计算出各峰相应的调整保留时间tR，。 （3）混合物试液的分析：用微量注射器移取0.4 μL混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处作出标记，以资鉴别。计算出各峰相应的调整保留时间。 五、结果处理 将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与已知纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作出定性判断。 2．用归一化方法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的值fi，见下表。 组分 正己烷 环己烷 正庚烷 fi， 0.89 0.94 0.89 3．实验完毕，依次关闭记录仪、热导池桥电流，各加热开关，总机开关，最后关闭载气。并将各加热开关旋钮旋至最低档处。 六、注意事项 1．热导池桥电流不能太高，否则会引起基线不稳定，甚至容易烧坏热敏元件。 2．测定时，取样要准确，进样要迅速，并瞬间拔出注射器。注入试样溶液时，试液中不应有气泡。 3．测定时应严格控制实验条件恒定，实验条件稳定是实验成功的关键。 七、思考题 1．使用热导池检测器时，能否先接通电源，再开启载气?为什么? 2．如何选择适当的桥电流和载气种类以提高热导池检测器的灵敏度? 3．进样操作应注意哪些事项?在一定的色谱操作条件下，进样量的大小是 否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度?