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实验一饮料中苯甲酸山梨酸含量的检测
食品安全性分析
实验二 饮料中苯甲酸、山梨酸含量的检测
(液相色谱法)
一、目的与要求
1、了解液相色谱仪的基本原理及分析流程。
2、掌握液相色谱分析法操作技术。
3、掌握外标法定量的方法。
二、实验原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至中性,过滤后进高效液相色谱仪(紫外检测器),经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
三、仪器与试剂
1、实验仪器
高压液相色谱仪(紫外检测器)
2、试剂:(除另有规定外,方法中所用试剂为分析纯试剂,溶液为水溶液)
2.1 甲醇:经滤膜(0.5μm)过滤。
2.2 稀氨水(1+1):氨水与水等体积混合。
2.3乙酸铵溶液(0.02mol/L)
四、分析步骤
1、试样处理 称取汽水5-10g放入小烧杯中,微温加热除二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至25mL,经滤膜(HA0.45μm)过滤。
2、液相色谱条件
柱子YWG-C18 4.6mmX250mm,10μm不锈钢柱。
流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L) 5:95
流速:1mL/Min
进样量:10μL。
检测器:紫外检测器,230nm波长。
根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
五、结果计算
试样中山梨酸和苯甲酸的含量按以下公式计算
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