实验三氯化钠的提纯.doc

实验三 氯化钠的提纯 【实验目的】 1、掌握提纯NaCl的原理和方法。 2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。 【基本操作】 1、溶解、过滤、抽滤。 2、固体的干燥。 3、学习pH试纸的使用。 【实验原理】 粗盐中含Ca2+、Mg2+、K+、SO42-杂质离子和泥沙等机械杂质，可依次用BaCl2除去SO42-，用Na2CO3除去Ca2+，Mg2+、Fe3+、K+在结晶后抽滤时除去。 Ba2+ + SO42- BaSO4↓ Ca2+ + CO32- CaCO3↓ Ba2+ + CO32- BaSO4↓（多余的Ba2+） 2Mg2+ + 2OH- + CO32- Mg2 OH 2CO3↓ 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O 2Fe OH 3↓+ 3CO2 Fe3+ + 3OH- Fe OH 3↓ 【实验步骤】 称15g粗盐×，加50ml水溶解（加热搅拌）。 称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。 2、除SO42- 将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mol.L-1 BaCl2溶液共 3-4ml ，继续加热5min。 3、检验SO42-是否除尽 停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.L-1HCl，加几滴BaCl2溶液，若无沉淀产生，示SO42-已除尽；若有沉淀，需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。 4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+ 将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6—8ml），直至沉淀完全。 5、检验Ba2+是否除去 将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L-1H2SO4，若无沉淀，示Ba2+已除净；否则，再补加Na2CO3至沉淀完全。 验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。 6、用HCl调酸度，除去CO32-。 在滤液中滴加6mol.L-1HCl，搅匀，用pH试纸检验，至pH为3－4左右。 7、加热，蒸发，结晶 将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为1/3时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量2：1酒精洗涤沉淀，抽干。 8 、烘干 将抽滤得到的NaCl晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重 _ g，计算产率。 9 、产品纯度的检验 称取粗盐和精盐各0.5g，分别用5ml蒸馏水溶解备用。 1 SO42-的检验 各取上述两种盐溶液1ml，各加2滴6mol.L-1和3－4滴BaCl2，观察有无白色BaSO4沉淀。 2 Ca2+的检验 各取上述两种盐溶液1ml，各加几滴2mol.L-1HAc酸化，分别滴加3－4滴饱和 NH4 2C2O4溶液，观察有无CaC2O4白色沉淀。 （3）Mg2+的检验 各取上述两种盐溶液1ml，各加4－5滴6mol.L-1NaOH摇匀，各加3－4滴镁试剂，若有蓝色絮状沉淀，表示含Mg2+。 【实验结果】 1 产品外观：（1）粗盐 ＿； （2）精盐 ＿ 2 计算产率 【思考题】 1、 先加BaCl2除去SO42-后，多余的Ba2+可用Na2CO3除去，反之，Ba2+不能除去，若先加Na2CO3除去Ca2+ 、Mg2+后，除SO42-，多加的Ba2+还得用Na2CO3除去，操作步骤多了一步。 2、不能，因为CaCl2代替BaCl2时，生成的CaSO4溶解度大，SO42-不能沉淀完全除去。 3、不能，用其它碳酸盐（如K2CO3）会引入杂质阳离子。 4、K+在最后抽滤时除去，用KCl溶解度大，不形成结晶，抽滤时进入母液而除去。 5、pH为3—4时，CO32-已变为CO2而除去，若为中性，则溶液中有NaHCO3，会在蒸发、结晶时与NaCl一块析出。