实验十一氯化钠的提纯doc.doc

实验十一 氯化钠的提纯一、实验目的 1学习由海盐制试剂级氯化钠的原理和方法。 2、掌握盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用。 3、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发、结晶和烘干等基本操作。 4、了解 SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ 等离子的定性鉴定。 二、原理 粗盐中含有 Ca 2+ , Mg 2+ , K + , SO 4 2- 等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使等离子生成沉淀而除去。一般是在食盐中加入 BaCl 2 溶液，除去 SO 4 2- Ba 2+ + SO 4 2- BaSO4 s 然后在溶液中加入 Na 2 CO 3 溶液，除去 Ca 2+ , Mg 2+ 和过量的 Ba 2+ Ca 2+ + CO3 2- CaCO3 4Mg 2+ + 5CO 3 2- + 2H2 O Mg OH 2 · 3MgCO3 s +2HCO3 Ba 2+ +CO3 2- BaCO3 s 过量的 Na 2 CO3 溶液用盐酸中和。粗盐中的 K+ 与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于 KCl 的溶解度比 NaCl 的大，而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时， NaCl 结晶出来， KCl 仍留在母液中。 三、 1、台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿等 HCl 6 mol/L , H2 SO4 2 mol/L , HAc 2 mol/L , NaOH 6 mol/L , BaCl 2 1 mol/L , Na 2 CO3 （饱和） , NH4 2 C2 O2 （饱和） , pH 试纸和粗食盐等 四、实验步骤 一、粗食盐的提纯 1.在台秤上，称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全 约2ml ，继续加热，使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直到上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤。 2.在滤液中加入1ml 2molNaOH和3ml 1molNa2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1molNa2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤。 3.在滤液中还滴加入2molHCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止 pH≈6 。 4.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。 5.冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 6.称出产品的质量，并计算产量百分率。 二、产品纯度的检验取少量 约1g 提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。 1.SO42-的检验：在第一组溶液中，分别加入2滴1 molBaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 2.Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5mol草酸铵 NH4 2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。 3.Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2-3滴1molNaOH溶液，使溶液呈碱性 用pH试纸试验 再各加入2-3滴“镁试剂”，在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。 镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被 Mg OH 2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。五、思考1 、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？ 2 、由粗食盐制取试剂级 NaCl 的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？