实验十一片剂的制备.doc

实验十一 片剂的制备 一、实验目的 1.学习片剂的制剂处方和制剂工艺的设计。 2．掌握片剂的制备工艺流程和质量的检查的操作方法。 3．熟息片剂溶出度测定方法及数据处理方法。 4．了解压片机的性能和使用方法。 二、实验提要 片剂是医疗中应用最广泛的剂型之一，它具有剂量准确，质量稳定、服用方便、成本低等优点。制片的方法有制颗粒压片、结晶直接压片和粉末直接压片等。制颗粒的方法又分为干法和湿法。现将常用的湿法制粒压片的工艺流程介绍如下。 湿法制粒压片的工艺流程： 主药 混合均匀 加润湿剂 辅料 填充剂或吸收剂、崩解剂 或粘合剂 过筛 干燥 整粒 加润滑剂 （外加崩解剂） 片剂制剂处方所用辅料的种类、数量，以及整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。主药和辅料必须符合规格要求，设计片剂处方和制剂工艺时，首先应掌握主药的理化性质，特别是主药为难溶性药物时，所选用辅料的种类和用量应能保证成品溶出度符合要求。 制颗粒是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选择适当的黏合剂或润湿剂，制软材时要控制黏合剂或润湿剂的浓度或用量。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小的颗粒。如果太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，可能会导致松片或溶出度不符合规定。 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（ 0.3~0.5g）选用14~16目，小片（ 0.3g以下）选用18~20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。干燥、整粒过程，将已制备好的湿粒应尽快通风干燥，温度控制在40~60℃。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。 冲模直径的选择：一般片重为0.5g左右的片剂，选用12mm冲模，0.4g左右，选用10mm冲模；0.3g左右，选用8mm冲模；0.1~0.2g，选用6mm冲模，0.lg以下，选用小5~5.5mm冲模。根据药物密度不同，再进行适当调整。 制成的片剂需要按照药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目，除片剂外观应完整光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异和崩解时限。有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度，并明确凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限，凡检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。 三、实验内容 1.感冒片 【处方】板蓝根 250g 粉料 30g 膏料 220g 野菊花 125g 50g 75g 土牛膝 125g 125g 贯众 125g 125g 氯苯那敏125mg 125mg 滑石粉 适量 【制法】 （1）粉料 取板蓝根40g、野菊花70g，粉碎过六号筛，分别取板蓝根粉30g、野菊花粉50g，备用。 （2）膏料 去膏料药物，煎煮两次，第一次加6倍量水，煎煮30min，第二次加4倍水，煎煮30min，合并煎液，浓缩至200ml。 （3）醇沉 加乙醇适量，使含醇量达70%，冷藏24h。吸取上清液，减压回收乙醇，浓缩至70g。 （4）制颗粒 将粉料混合均匀，加入清膏混合制软材，制颗粒（14目筛），60-80度干燥。 （5）压片 加入干颗粒重量3%的滑石粉，用14目筛整粒，压片，片重0.35-0.40g。 （5）质量检查 片重差异、崩解时限、硬度检查。 【功能主治】清热解毒。用于感冒初起，恶寒发热、头痛鼻塞、咽喉肿痛。 【用法用量】口服，一次4-6片，一日3次。 2.盐酸小檗碱片（黄连素片）处方与制剂工艺设计 （1）设计要求 盐酸小檗碱10g，淀粉适量，硬酯酸镁或滑石粉适量，要求共制成100片。 （2）处方前工作 查阅文献掌握盐酸小檗碱和辅料的理化特性。 （3）处方与制剂工艺的设计。 根据盐酸小檗碱的理化性质和设计要求中所提供的辅料，设计不同的配方，压制硬度相同的盐酸小檗碱片。 以半成品颗粒的流动性和片剂中盐酸小檗碱的溶出度为考察指标，优选盐酸小檗碱片的制剂处方和制剂工艺。 （4）根据所拟定的处方和制剂工艺，制备盐酸小檗碱片，进行质量检查以验证处方和工艺的可行性。 2. 片剂质量检查 （1）片剂重量差异限度，根据《中国药典》2005年版规定如下： 片剂的平均重 重量差异限度 0.3g以下 ±7.5％ 0.3g或0.3g以上 ±5.0％ 取本品20片，精密称定总量并求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，每片的重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超过重量差异限度的一倍。 （2）溶出度检查 取本品，照溶出度测定法《中国药典》2005年版附录X C第一法），以水l000ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，加水稀释制成每l ml中约含5μg的溶液，摇匀，照紫外一可见分光光度法（附录WA ，在263nm的波长处测