显微分光光度计的应用.doc

蔡司显微光度计在煤岩分析中的应用 煤岩学是用岩石学方法来研究煤组成和性质的一门科学。近年来在煤炭市场不太规范情况下，煤岩学指标作为鉴别“掺假煤”唯一有效手段，在焦化行业中备受重视。同时，煤岩学在配煤炼焦、煤炭液化、气化、燃烧及石油勘探等领域的应用也越来越广泛。常用的煤岩学指标主要有煤岩组成和镜质组最大反射率分布，主要测试设备为显微镜和光度计，通常合称为显微光度计。其中，光度计的性能直接决定镜质组反射率测试结果的精度和应用。 煤岩分析中所用的光度计，其功能主要是实现光电转换。将从样品反射至检测器的光信号转变为电信号，便于进一步测试。传统的显微光度计普遍使用光电倍增管作为光电转换元件。光电倍增管灵敏度高，可以满足显微光度计测试要求，但其需要高压直流电源，疲乏特性较差，用半导体元件和线性集成电路组合来取代光电倍增管，实现对微弱光的光电检测，一直是光电工作者努力的方向。本文简要介绍近年来国内推广速度较快的一种新型显微光度计—蔡司电荷耦合阵列光度计的技术特点及其应用现状。 一．蔡司显微光度计特点 目前，国内推广的蔡司显微光度计由Zeiss Axioskop 40系列显微镜和蔡司光度计组成，有的单位还配备了荧光组件等。与传统光电倍增管光度计相比，其差异主要体现在光电检测计方面。 1.工作原理 蔡司显微光度计系统中，显微镜和光度计之间用特殊光导纤维相连，样品反射光经测量光阑和光纤照射到检测计的全息衍射光栅上；通过全息衍射光栅将光束色散成光谱。在这个过程中，每个波长下的光强度快速地被高灵敏度的电荷耦合阵列检测计接受并转换为电信号而加以测量，同时显示器上显示出整个波谱形状，测试者可根据需要读取某一波长下反射率值或记录整个波谱。 2.工作条件 蔡司显微光度计采用220V，50Hz交流电源直接供电，不需要外加直流高压电源。这使的其测试稳定性较强，避免了因长期受开机时的高压冲击而减少使用寿命。 3.光电特性 蔡司显微光度计具有良好的光电特性，仪器线性范围较宽。对GB/T6948中的规定的标准物质的实测结果表明，在反射率（R）0.5﹪～1.7﹪范围内，检测到的电信号与反射率值之间具有良好的线性关系。较宽的线性范围使得该仪器对混煤测定的精确度大大提高。 4.光谱特性 GB/T6948《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》中规定，以546nm波长下镜质组反射率作为测试结果，蔡司显微光度计采用特殊半导体材料作为检测计，其光谱峰值出现在500～550nm之间，光谱响应在540nm波长左右最灵敏。 5.仪器稳定性及测试精度 0.02%。测试过程中，在光源稳定情况下，每隔15min用标样校正仪器，相对误差极少超过2％；重复测试结果完全满足GB/T6048要求。 二．蔡司显微光度计的应用 常规煤岩分析，主要包括对煤岩特征的定性观察。显微组分定量统计及煤质组反射率测试。同时，煤岩组份反射率波谱测量及荧光强度和荧光光谱测量一直是广大煤炭科研人员感兴趣的分析手段。 1．显微组份定量统计 蔡司显微光度计主要是蔡司Axioskop 40 Pol显微镜与光度计配套使用，放大倍数可达500X，分辨率高，成像质量好，完全满足GB/T8899煤的显微组份和矿物测定方法对仪器的要求。同时，系统配套统计软件。可实时计算不同组份的体积百分含量。根据用户要求，系统还可以安装自动扫描台，使样品移动实现自动化，降低操作者劳动强度。 2． 镜质组反射率测定 蔡司显微光度计配备专门的反射率测定软件，测试过程基本按照GB/T6948规定的测试步骤进行。程序启动后几秒钟内，检测计自动降噪以消除暗电流。仪器标定过程中使用双标样标定设备。通过调整积分时间和曲线斜率来校准仪器，使标样的反射率读数与其标定值一致。样品测试过程中，按照标定好的测试条件，操作程序可直接将检测计测得的电信号强度转换为反射率数据。对于每一测点，可根据实际情况自动取其多次信号平均值，以保证测试精度，消除瞬时误差影响。这一功能是传统显微光度计所不具备的，其测试精度完全满足GB/T6948要求。对测得的反射率数据进行实时统计，得到平均值、标准差、测点数、分布范围等参数，同时实时自动绘制反射率分布图谱。根据最终测得的反射率分布图，可以得到不同镜质组反射率煤的比例及其平均值、标准差等数据。 3.波谱测量 4.图分析 500万像素，运用专门的图像分析软件，可对煤岩组的形态、结构、反射色、组合特征等进行定量研究。 结语 长期以来，我国煤岩分析设备主要以各种类型的光电倍增管光度计为主。蔡司显微光度计是近年来国内推广较快的一款新型显微光度计。本文简要介绍了其技术特征及应用范围，目的在于与广大同行交流该型号显微光度计使用心得，以期促进我国煤岩分析技术的多元化和整体测试水平的提高。同时，从技术发展的角度看，GB/T6948中的一些规定难以满足实际情况的需要，