普碳钢及低合金钢中MnSiPCr .doc

普碳钢及低合金钢中 Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法） 锰的测定（0.1%~2%） 主要试剂 硝酸——硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银4g，溶于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至1000ml； 过硫酸铵溶液（15%）。 分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸——硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。 于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 硅的测定 （一） 主要试剂 1.硝酸（1+6）； 2.钼酸铵溶液（5%）； 3.草酸溶液（1.7%）； 4.硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中，加入浓硫酸1ml。 （二） 分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml钼酸铵溶液（5%），加热10S，取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S），加入30ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀，加水40ml，摇匀。 于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 磷的测定 主要试剂 硝酸（1+2.5）； 高锰酸钾溶液（4%）； 钼酸铵溶液（10%）——酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合； 氟化钠溶液（2.4%）——氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氯化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。 分析操作 称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵——酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠——氯化亚锡溶液40ml，摇匀。 立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 铬的测定（0.01~2%） 主要试剂 硝酸（1+2.5）； 高锰酸钾溶液（4%）； 盐酸（1+3）； 磷酸（1+10）； 二苯偕肼溶液（0.5%）：称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，贮于棕色瓶中。 分析试样 称取试样10~30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10S~15S），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 注：如果铬的含量 1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。 镍的测定（0.05~3%） 主要试剂 硝酸（1+2）； 镍显色液：称取氢氧化钠75g，丁二污2g，酒石酸20g，加500ml水溶解后，稀至1升； 过硫酸铵溶液（3%）。 （二） 分析操作 称取试样30mg，于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色样50ml，过硫酸铵溶液（3%）10ml，摇匀，静置2min。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 铜的测定（0.1~1%） 主要试剂 硝酸（1+4）； 高锰酸钾溶液（4%）； 亚硝酸钠溶液（2%）； 柠檬酸溶液（50%）； 氨水（1+1）； BCO溶液（0.2%）：称取1g双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml，稍加温溶解后，水稀至500ml。 分析方法 称取试样50~100mg，于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入BCO溶液（0.2）10ml，加水50ml，静置3min。 于波长610nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。 钼的测定（0.05~2.5%） 主要试剂 高氯酸； 硝酸； 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）； 硫酸（1+19）。 分析操作 称取试样10~40mg，于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S，取下，放置30S，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Mo 1%时，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。 于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。