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用改进的铬天青法测定饮用水中铝
用改进的铬天青S法测定饮用水中铝
深圳水务(集团)分质供水有限公司 张霄宇
深圳市深华房地产工程开发公司 李武 深圳市布吉供水有限公司 袁忆博
摘要:对铝进行准确检测是控制饮用水中铝浓度的前提。本文在介绍水中铝含量的基础上,针对我国自来水公司的实际条件及需要,研究提出了用于测定饮用水中铝改进的铬天青法,对该方法进行的各种评价均取得了令人满意的效果。
关键词:饮用水;铝;测定方法
2.2 比色波长的确定波长对比色分析的灵敏度、准确度和选择性都有较大的影响,由图2可以看出,在590nm处吸光度最大且变化相对平缓,所以选定比色波长为590nm。2.3 显色时间的影响在[Al]=0.1mg/L时以不同的时间进行显色反应,结果如图3所示,可见在35-50min之内,吸光度值都较稳定,故选用最短的反应时间35min。2.4 酸度的影响 在[Al]=0.1mg/L时,考虑不同pH值缓冲溶液下的吸光度值,结果如图3所示,发现在pH值为6.4-6.7之间时,吸光度值较高而且稳定,所以选定在pH值为6.5的条件下进行比色反应。
3.改进铬天青法的评价3.1 标准曲线及其线性范围 分别取不同已知浓度(范围在0.020-0.350mg/L)的铝标准溶液,按上述改进方法进行测定,得到相应的吸光度(图5)。可以发现,当铝浓度低于0.300mg/L时,吸光度呈良好的线性,取该部分数据进行回归分析并作标准曲线,回归方程的相关系数为0.997,因此该分析方法的有效测定范围为0.020-0.300mg/L。
3.2 精密度评价 配制铝浓度为0.2mg/L的铝标准溶液,重复测定十次,实验结果如表1,由此求得吸光度平均值x=0.6655,标准偏差s=0.0053,相对标准偏差CV=s/x×100%=0.8%,因此该方法的精密度是较高的。表1 精密度测定 吸光度值 测定次数 吸光度值 1 0.669 6 0.668 2 0.668 7 0.669 3 0.666 8 0.667 4 0.658 9 0.669 5 0.669 10 0.668 3.3 加标回收实验
在不同时刻在城市给水管网中取自来水样,按前述确定的分析方法测定铝含量,同时进行加标回收实验,结果见表2,经过9次实验,平均加标回收率为103.1%,实验结果良好。
表2 实际水样测定及加标回收实验
水样编号 水样铝含量(mg/L) 加标量(mg/L) 加标后测定值(mg/L) 加标回收率(%) 1 0.136 0.125 0.266 104.0 2 0.136 0.080 0.223 108.0 3 0.136 0.100 0.242 106.0
4 0.042 0.090 0.134 102.2 5 0.042 0.080 0.124 102.5 6 0.042 0.125 0.166 99.7 7 0.276 0.100 0.374 98.0 8 0.276 0.125 0.405 103.2 9 0.276 0.080 0.359 103.7 3.4 同铝试剂法的对比 铝试剂法另外一种常见的铝的分析方法。该方法测定较繁琐,而且试剂也较难获得,不作为推荐方法,在此采用该方法同改进的铬天青法进行比较,以评价后者的特性,以铝试剂法进行测定,得到如下结果:适用测定范围为0-0.400mg/L,在此范围内回归方程的相关系数为0.9930;其8次重复测定的吸光度平均值x=0.5660,标准偏差s=0.0095,相对标准偏差CV=1.69%;加标实验平均回收率为106.9%。由此可以看出,铝试剂法除了其测定范围略宽之外,其余各项指标均以改进的铬天青法更优,而且改进后的铬天青法的测定范围也满足一般饮用水中铝的浓度范围,符合要求。 4.结论 本文研究确定的改进的铬天青法测定条件明确,程序较为简洁,适合于测定饮用水中的铝,实验证明该方法重复性好,分析数据可靠,测定范围为0.020-0.300mg/L。
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