由废旧聚乳酸材制备乳酸钙的实验报告.doc

由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙 摘要：由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙可以变废为宝，本实验用废旧聚乳酸材料来制备聚乳酸钙，是先将聚乳酸材料解聚，再加入氧化钙类化合物与解聚产物反应生成乳酸钙，同时对制备的乳酸钙进行质量的检测，以此来确定制备的化合物纯度及含量的高低。 关键词：聚乳酸 乳酸钙 质量检测  乳酸分子是单个的乳酸分子中有一个羟基和一个羧基，多个乳酸分子在一起，-OH与别的分子的-COOH脱水缩合，就这样，它们手拉手形成了聚合物，叫做聚乳酸。 聚乳酸也称为聚丙交酯，属于聚酯家族。聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，原料来源充分而且可以再生。 乳酸钙是白色至乳白色结晶或粉末，基本无臭无味。易溶于热水成透明或微混浊的溶液，冷水溶解度较低，不溶于乙醇、氯仿和乙醚。水溶液的Ph值为6.0～7.0。在空气中易风化，加热至120℃失去结晶水。 用废旧聚乳酸材料制备乳酸时，是在碱性条件下，加热聚乳酸生成聚乳酸盐，用盐酸酸化，生成乳酸。制备乳酸钙时，是氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著性差异，将乳酸钙沉淀出来。对乳酸钙进行质量检测时主要是对它的酸碱性和含量进行检测，本实验以已标定的EDTA为滴定液，以所的产品为检测试样，以钙试剂羧酸钠为指示剂，通过络合滴定测定乳酸钙含量，以及由此计算所得产物的纯度。 一·实验仪器与试剂 仪器：恒温磁力搅拌器 抽滤瓶 锥 形瓶 圆底烧瓶 电热套 酸式滴定管 表面皿 试剂： 废旧的聚乳酸材料 NaOH固体 无水乙醇 丙酮 浓盐酸 氢氧化钙固体 EDTA 氢氧化钠溶液 钙混合指示剂 二·实验步骤 1．聚乳酸的解聚 将废旧聚乳酸材料用清水洗净, 用滤纸吸去表面水，晾干，用剪刀剪成碎片（能放进三角瓶为宜）。 将5.6 g NaOH、80 mL无水乙醇加 入已装有5.0 g聚乳酸碎片的250 mL磨口锥形瓶中，按图2装置安装好仪器，加热搅拌回流40分钟。(发现溶液刚开始时白色的浑浊液依次变为浅黄色浊液再到浅褐色沉淀)待反应完毕，取下锥形瓶，冰水浴冷却3分钟，（此时溶液为白色沉淀）向溶液中加入14 mL 的5:1盐酸（浓盐酸：水（v/v）），并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却3分钟，抽滤。用20 mL无水乙醇洗涤锥形瓶，过滤。收集滤液于250 mL烧瓶中。用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入烧瓶中。常压浓缩至25 mL左右（加沸石），然后将烧瓶置于冰水浴中冷却，向其中加入20 mL无水乙醇，继续冷却3分钟，抽滤。用10 mL左右的无水乙醇淋洗烧瓶，过滤。滤液不澄清，再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200 mL 烧杯中，用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中。 2．乳酸钙的制备 将称取的2.1g氢氧化钙粉末加入到上述200 mL 烧杯中，然后再加入3 mL水。将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，（此时溶液是橙红色的）在搅拌条件下，加热使之反应，发现此时溶液为浅黄色浑浊物，继续加热浓缩直至将溶液浓缩至溶液体积为40 mL时，测试其pH（测试pH时，应先将试纸用去离子水润湿），发现溶液的pH大约为9，用盐酸进行调节，加入少量盐酸使其pH大约为6~7时继续加热浓缩至约25 mL左右，取下烧杯使之自然冷却一会在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌下，加入20 mL无水乙醇。然后，再加入40 mL丙酮，继续搅拌3分钟后抽滤，用40 mL丙酮洗涤烧杯，过滤。收集沉淀物于表面皿中。置于烘箱中于125 ℃烘干1小时，（较高温度下烘干，主要是除去乳酸钙中的结晶水）记录乳酸钙的重量为4.52g。 3．乳酸钙的质量检测 将于125 ℃烘干的样品置干燥器中冷却至室温后，称重。将样品装入样品袋，写上自己的编号。取出2～3 g样品在研钵中研磨，称取研磨样0.5 g（称准至0.01g）转入小烧杯中用于待测游离酸碱实验，其余研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥器。 （1）游离酸碱检验 将上述0.5 g样品置于小烧杯，加10 mL水，在加热套中微热溶解，用广泛pH试纸测pH。测得其pH为7. （2）乳酸钙含量测定 用差减法准确分别称取了 g制备的样品于三只锥形瓶，分别向其中加入2 mL 1:4盐酸溶液和20 mL水溶解样品。由滴定管滴加10 mL标定的EDTA溶液于上述锥形瓶中，然后再加5 mL浓度为100 g·L-1氢氧化钠溶液(pH=12-14已配好的)和0.2 g钙混合指示剂(配好的)，继续用EDTA溶液滴至锥形瓶中溶液由紫红色变为蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积，平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量。 二、分析计算 一·得到的产物 称重：4.52g 颜色：乳白色