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粘度法测定水溶高聚物分子量实验报告
黏度法测定水溶性高聚物分子量
一.实验目的
1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量;
2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理
高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一,
由于高聚物分子量大小不一,故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等,其中,用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”,记作Mη
增比黏度:
特性粘度:
时间与粘度的关系
N=n/n0=t/t0 (3-84)
三、仪器与试剂
恒温槽 1 套 乌式黏度计 1支
1/10 秒表 1只 聚乙烯醇
四、实验步骤
1.洗涤黏度计
取出一只黏度计,先用丙酮灌入黏度计
中,浸洗去留在黏度计中的高分子物质,
黏度计的毛细管部分,要反复用丙酮流
洗。方法是:用约 10 mL 丙酮至大球中,
并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上,洗毕,
倾去丙酮倒入回收瓶中,再重复一次,然
后用吹风机吹干黏度计备用。
2.测定溶剂流出时间
在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水,从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时,在 C管上套上橡皮管,并用夹子夹住,使其不通气,在 B 管上用橡皮管接针筒,将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上(不能高出恒温水平面),先拔去针筒并解去夹子,使 C管接通大气,此时 D 球内液体即流回 F 球,使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流,当液面流经 a刻度时,立即按停表开始记录时间,当液面降到b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间,重复操作两次,记录留出时间且误差不大于1-2s,取两次平均值为 t0,
3.溶液流出时间的测定
取出黏度计,倾去其中的水,加入少量的丙酮溶液润洗,经过各个瓶口流出,以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计,用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内(注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上),在溶液恒温过程中,应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水,按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀(可用针筒打气的方法,但不要将溶液溅到管壁上),然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球,使黏度计内各处溶液的浓度相等,而且须恒温。
五、数据处理及结论
1.数据整理(恒温槽温度:37℃)
为了作图方便,假定起始相对浓度是1,根据原理中的公式计算所得数据记录如下表
表一 数据记录表
c
T1/s
T2/s
T平均
ηr
Inηr
ηsp
ηsp/c
Inηr/c
纯水
120.0
119.35
119.68
1
0
0
-
-
1
160.94
160.69
160.82
1.3438
0.2955
0.3438
0.3438
0.2955
5/6
152.69
152.59
152.64
1.2755
0.2433
0.2755
0.3306
0.292
2/3
145.56
145.53
145.55
1.2162
0.1957
0.2162
0.3243
0.2936
1/2
137.87
137.56
137.72
1.1507
0.1404
0.1507
0.3014
0.2808
1/3
129.00
129.44
129.22
1.0798
0.0768
0.0798
0.2394
0.2304
2.作图 用ηsp/c、Inηr/c对c’作图
图一ηsp/c、Inηr/c- c’
外推c→0,得截距A=0.2173,而c=20g/L,则特性浓度[η]=A/c=0.0109
3.计算分子量
右旋糖苷水溶液的参数: 37℃时,K=0.141cm3 /g,a=0.46。则根据
[η]=KMη
4.结果分析
高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。本次实验理论上应该得到两条直线重合于一点。但由图可知,直线线性很差,两条直线的斜率都为正值,二者截距不同,因此用外推法得到的相对分子量参考价值不大。
分析可能是因为溶液浓度太稀,测定的T和T0.很接近,导致ηsp的相对误差比较大。
另外,黏度计中的液体在毛细管中流动还受到其他因素的影响,比如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响,使得测出的流动时间有一定的误差。黏度计应
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