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精细有机合成实讲义-修改
第一部分 精细有机合成实验的基本知识
一、实验室安全知识
精细有机合成实验中,大多数试剂是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性药品,仪器多为玻璃制品。若使用不当,很可能发生着火、烧伤、爆炸、中毒等事故。为避免事故发生,保证实验正常进行,学生必须高度重视实验安全操作,严格遵守操作规程,熟悉各种仪器、药品的性能及一般事故的处理等实验室安全知识。
1.1 安全实验须知
1.实验前,应认真检查仪器是否完整无损,装置是否正确、稳妥。了解实验室内水、电、煤气开关及安全用具放置的位置和使用方法。
2 实验中所用药品,不得随意散失、遗弃和污染,使用后必须放回原处。对反应中产生的有毒气体、实验中的废液,应按规定处理。
3 进行有危险性的实验时,应使用防护眼镜、面罩、手套等防护用具。
4 实验过程中,不得擅离岗位。实验室内严禁吸烟、饮食。
5 熟悉使用各种安全用具(如灭火器、砂桶、急救箱等)
1.2 事故的预防和处理
1 火灾
(1)处理易燃试剂时,应远离火源,在通风橱内或指定地点进行,切勿用烧杯等广口容器盛放易燃溶剂,更不能用火直接加热。
(2)对易挥发和易燃物,切勿乱倒,应专门回收处理。
(3)蒸馏、回流时尽量用热水浴或热油浴。加热过程中不得加入沸石或活性碳。如要补加,必须移去热源,待液体冷却后才能加入。
(4)仔细检查实验装置、气体管道是否破损、漏气。
(5)火柴梗应放在指定的瓶内,不得乱丢。
一旦发生着火事故,应沉着镇静。首先,立即关闭煤气,切断电源,熄灭附近所有火源,迅速搬开周围易燃物。接着立即采取灭火措施,用砂或石棉布将火盖熄,一般严禁用水灭火。衣服着火时,应立即用石棉布或厚外衣盖熄,火势较大时,应卧地打滚。除干砂、石棉外,还常用灭火器灭火。实验室常备灭火器有:(1)二氧化碳灭火器 主要用于扑灭油脂、电器及其它较贵重仪器着火。(2)四氯化碳灭火器 主要主要用于扑灭电器内或电器附近着火,但不能在狭小和通风不良的实验室内使用。(3)泡沫灭火器 不能用于电器灭火。
2 爆炸
(1)某些化合物如过氧化物、干燥的金属炔化物等,受热或剧烈振动易发生爆炸。使用时必须严格按操作规程进行。
(2)如果仪器装置不正确,也会引起爆炸。因此,常压操作时,组合仪器的全套装置必须与大气相通,切勿造成密闭体系。减压或加压操作时,注意仪器装置能否承受其压力。装置完毕后,应作空白预试,使用时,应随时注意体系的压力变化。
(3)若遇反应过于激烈,致使某些化合物因受热分解,体系热量和气体体积突增而发生
爆炸。通常可用冷冻、控制加料等措施缓和反应。
(4)易燃有机溶剂在室温时具有较大蒸气压。空气中混杂易燃有机溶剂的蒸气达到某一
极限时,遇有明火或电火花即发生燃烧爆炸。而且,有机溶剂的蒸气都较空气重,会沿着桌
面漂移至较远处或沉积在低洼处。因此,不能将易燃溶剂到如废液桶内,更不能用开口容器
盛放易燃溶剂。操作时应在通风较好的场所或在通风橱内进行,并严禁明火。
3 中毒
(1)剧毒药品绝对不允许与手直接接触。使用完毕后,应立即洗手,并将该药品严密封
存。
(2)进行可能产生有毒或腐蚀性气体的实验时,应在通风橱内操作。也可用气体吸收装
置吸收有毒气体。
(3)所有沾染过有毒物质的器皿,实验完毕后,要立即进行消毒处理和清洗。
1.3 急救常识
1 烫伤
轻伤涂以玉树油、万花油或鞣酸软膏,重伤涂以烫伤软膏后送医院治疗。
2 割伤
玻璃割伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒,若伤势不重,应及时挤出污血,用消毒过的镊子取出玻璃碎粒,再用蒸馏水洗净伤口,涂上碘酒或红药水,最后用绷带扎住或敷上创可贴药膏;若伤口很深,流血不止,应立即用绷带扎紧伤口上部,以防止大量出血,急送医院治疗。
3 灼伤
浓酸:用大量水洗,再以3~5 %碳酸氢钠溶液洗,最后用水洗,轻拭干后涂烫伤油膏。
浓碱:用大量水洗,再以2 %醋酸液洗,最后用水洗,轻拭干后涂烫伤油膏。
溴:用大量水洗,再用酒精轻擦至无液溴存在为止,然后涂上甘油或鱼肝油软膏。
钠:可见的小块用镊子移去,其余与浓碱桌上处理相同。
4 异物入眼
如试剂溅入眼内,应立即用洗眼杯或洗眼龙头冲洗并及时送医院治疗。如玻璃飞入眼内,则用镊子移去碎玻璃,或再盆中用水洗,切勿用手揉,并及时送医院治疗。
5 中毒
溅入口中尚未吞下者应立即吐出,用大量水冲洗口腔。如已吞下,应更具毒物性质给以解毒剂,并立即送医院。
腐蚀性毒物:对于强酸先饮大量水,然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白;对于强碱,也应先饮大量水,然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。不论酸或碱中毒皆再给以牛奶灌注,不要吃呕吐剂。
刺激性毒物及神经性毒物:先给牛奶或鸡蛋白使之冲淡并缓和,再用约30 克硫酸镁溶于一杯水中服用催吐。有时也可用手指伸入喉部促使呕吐,然后立即送医院。
吸入气体中毒者,将中毒者移至室外,解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴者,
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