精馏法分离乙醇水报告.doc

化工基础实验报告 精馏法分离乙醇—水体系 姓 名： 李伟峰 学 号： 3110533126 系 别：_____化学工程系______ 专 业： 石油加工生产技术 年 级： 2011级 同 组 人：_赖仪凤,周春丹,陈茂飞,李伟勇 梁成龙,陈华炯,谢福友____ 指导教师：_____陈少峰，梁燕，________ 2012年 11 月 13一、实验目的 (1)熟悉板式塔的结构及精馏流程； (2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作； (3)学会精馏塔塔效率的测定方法。 (4)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (5)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (6)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (7)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (8)掌握用图解法求取理论板数的方法。 二．实验方法 本实验采用精馏法对乙醇—水混合液进行分离提纯，通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定，进而由图解法求取其理论塔板数，确定出最适宜的精馏分离操作条件，并采用等板高度（HETP）来表示其分离能力。 1.实验装置与流程 本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统，产品贮槽及测量仪表所组成。本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔，塔内径为50mm，塔板15块，板间距为100mm，开孔率4-6%、降液管管径φ14*2；塔釜以2支1kW的电加热棒进行加热，其中一支是常加热，而另一支通过自耦变压器可在0～1kW范围内调节；塔顶为盘管式冷凝器，上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至分配器储槽，一部分回流至塔内，一部分作为产品输出。料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。 本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。 填料塔主要结构参数：塔内径D=68mm，塔内填料层总高Z=2m(乱堆)，填料为θ环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率4.5KW，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。 2实验步骤 全回流操作： 1）配料：在料液桶中配制浓度10%~20%的料液。将其装入原料罐中。 2) 进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。料液浓度以塔运行后取样口分析为准。 3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。 4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流，即可观察到窥视节中有液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量，进行全回流操作。建议冷却水流量为40-60m3/h左右。 5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。 部分回流操作: 1）检查原料储罐中的料液是否够用。 2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议7-8L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=1~4)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。 3) 当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。 4）实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。清理实验装置。 取样操作： 1）进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 2）取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试剂瓶，最后取10ml左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽量可能同时取样。 3）将样品进行用液体比重计分析。 分析 在实验过程中，我们要保证塔釜