综合化学实验讲-2014-汇总.doc

PAGE PAGE 50 综合化学实验 讲 义 天津工业大学 化学实验中心 2013-9 前 言 自2008年开始，我们开展了综合化学实验教学探索，根据卓越、创新人才培养目标，首先在材料专业开始综合化学实验教学，随后推广至应用化学、化学工程、制药工程专业。在基础化学实验教学的基础上,建立了综合化学实验课程,编写了相应的实验讲义。 在实验教学内容的安排上，立足四大基础化学，以有机合成、无机合成为主线，结合仪器分析测量手段和物理化学方法，设计不同方向层次综合化学实验，旨在培养学生解决实际问题的能力及相关科学研究兴趣。目前共编写了17个实验，这些实验均结合了近来来我校学生的开放实验项目，大学生课外科技创新项目及教师的科学研究项目等工作，将必威体育精装版的研究成果编写成相应的实验内容，每一个实验基本上都包含了两个或两个以上二级学科的内容，使得学生能从实际的化学研究，产品开发等方面培养解决综合性问题和实际问题的能力，更快地掌握科学研究和生产实践的思想方法和基本技能。 目 录 实验一 顺式—K[Cr(C2O4)2(H2O)2]·2H2O的合成与组成分析 4 实验二 天然表面活性剂茶皂素提取及性能研究 8 实验三 溶胶的制备及性质研究 10 实验四 疏水型大孔树脂吸附亚甲基蓝 16 实验五 溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化性能研究 19 实验六 硫醇自组装动力学的测定 23 实验七 液致相分离法制备聚苯乙烯微孔膜 28 实验八 稻壳多孔炭的制备及对孔雀石绿的吸附性能研究 30 实验九 丙交酯的制备及聚乳酸的合成 34 实验十 大环配合物[Ni(14)4，11—二烯—N4]I2合成和特性 37 实验十一 苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）的制备 40 实验十二 沉淀法制备碳酸铝铵 41 实验十三 2-巯基-4，6-二甲基嘧啶的合成 43 实验十四 水杨醛缩水杨酰肼席夫碱的合成 45 实验十五 十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究 47 实验十六 非晶态Ni-B合金的制备及表征 48 实验十七 植物油渣油中提取甾醇及制备生物柴油 50 实验一 顺式-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]·2H2O的合成与组成分析 一、实验目的 1．了解顺式—K[Cr(C2O4)2(H2O)2]·2H2O的制备方法及有关分析方法。 2．加深对配位化合物顺反异构体性质的了解。 3．学习配位化合物的固相合成方法。 二、实验原理 K2Cr2O7和H2C2O4·2H2O发生氧化还原反应，随反应条件及浓度的不同，可以生成不同的配合物，以及K3[Cr(C2O4)3]·3(H2O)2(蓝绿色晶体 在水溶液中，顺、反式配合物共存并达平衡，温度升高有利于生成顺式配合物。顺式配合物易溶于水，而反式配合物的溶解度比顺式配合物小得多。相对顺式配合物的制备，反式配合物要求的温度稍高并需要避免引入大量水分。 在稀氨水中它们都形成相应的碱式盐K[Cr(C2O2)2(OH)H2O] ： 其中顺式配合物溶于水成墨绿色溶液，反式配合物为浅棕色不溶物。 本实验利用顺、反异构体溶解度的不同，由K2Cr2O7和H2C2O4·2H2O K2Cr2O7 + 7H2C2O4·2H2O → 2 K[Cr(C2O2)2(OH)H2O] + 3H2O + 6CO 两种异构体中配体对中心离子d电子的影响不同，使d轨道的分裂能不相等。顺式配合物的分裂能(△○= 17700cm-1 )小于反式配合物(△○= 18800cm-1)。 物质导电能力的大小，通常以电阻(R)或电导(G)表示，G=1/R ，电导的单位为西(S)(1S=1Ω-1)。电解质溶液的电阻也符合欧姆定律。电阻率(ρ)的倒数称为电导率，以κ表示，κ=